技术领域
[0001] 本发明属于材料合成技术领域，涉及到一种纳米二氧化钛，尤其涉及到一种棒状金红石型纳米二氧化钛。
相关背景技术
[0002] TiO2是一种重要的具有优良的无机非金属材料，其可分为金红石、锐钛矿、板钛矿三种结构，前两者为四方晶系，后者为斜方晶系，其中金红石型TiO2结构稳定，应用范围广，其制备工艺深受研究者的关注。
[0003] 目前，TiO2的制备方法主要有气相反应法，固相反应法以及液相反应法。气相法因工艺会产生高温，且生产的副产物会严重腐蚀设备，产品的制备成本高，因此工业化生产应用少。固相法制备过程简单，但是得到的TiO2粒径分布比较宽，且材料品质极其粗糙。液相法占据了两者的优势且规避劣势，反应条件温和，设备要求简单，成本低，适用于工业化生产。
[0004] 纳米材料的形貌对其性能具有深远的影响，棒状TiO2的特殊结构使其在电子传输和光催化方面表现出优良的性能，因此，棒状TiO2在能源和光催化领域具有很大的现实意义。
[0005] CN105967229A记载了一种将钛源和有机溶剂配制成溶液，搅拌均匀后倒入反应釜中，在60‑300℃水热反应6‑36小时，然后将水热产物去离子水或乙醇离心洗涤，最后将产物烘干，煅烧，得到棒状二氧化钛的方法。该方法需要高压、高温及较长的保温时间，大大增加了工业生产制备的成本，且生产过程中还伴随有机物的使用及处理工序。CN105016382A记载了一种在常压、较低温度环境下，以水为分散介质，在含铁晶型控制剂是钛源的质量的0.5％～50％的条件下，利用钛源物质的水解反应进行制备形貌可控的金红石型纳米TiO2的方法。该方法虽然采用常压、低温的生产工艺，其对设备的要求，成本的降低有明显效果，但是采用含铁晶型控制剂会对产品引入了金属杂质，大大限制了产品TiO2的应用范围，并且增大了在催化剂、电池电极添加剂中的危害。
具体实施方式
[0034] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0035] 实施例1
[0036] 向搪瓷釜中加入纯水600L，取纯TiCl4溶液400L，开启冷凝水，边搅拌边往搪瓷釜里滴加纯TiCl4溶液，滴加速度控制在9.0L/min。加料完毕后，搅拌90min，得到TiCl4溶液；
[0037] 向合成釜里加纯水500L，并加入沉淀剂A，此时沉淀剂为聚丙烯酸胺和尿素两种混合物，质量比为1：1.5，沉淀剂A的重量为5kg。边搅拌边升温至85℃，待沉淀剂完全溶解后，投入反应前再加入生长调节剂B，此时生长调节剂为聚乙二铵，重量为15kg。搅拌5min，备用；
[0038] 开启合成釜搅拌，使用气动隔膜泵，将TiCl4溶液以25L/min的速度，滴加到含有底液的合成釜，加料完毕，反应温度控制在85℃，保温1.5h；
[0039] 反应结束后，将反应釜温度降至65℃，并停止搅拌，静止陈化1h；然后开启搅拌，并将反应釜温度提高至100℃，水煮1h；水煮结束后，将反应釜温度降低至65℃，进行二次陈化，时长1h；
[0040] 使用压滤机将反应釜浆料中的偏钛酸分离出来，将分离出的滤饼进行反复打浆，‑以压滤充分将Cl洗出；
[0041] 将洗Cl‑后的滤饼通过辊道窑于500℃煅烧，得到棒状金红石型TiO2。所得棒状金红石型TiO2的SEM表征图、XRD表征图如图1‑2所示。
[0042] 实施例2
[0043] 制备方法同实施例1，区别在于所加入的沉淀剂为聚丙烯酸钠，生长调节剂为N，N‑二甲基甲酰胺，其余区别见表1。
[0044] 实施例3
[0045] 制备方法同实施例1，区别在于所加入的沉淀剂为乙二胺四乙酸，生长调节剂为十六烷基三甲基溴化铵，其余区别见表1。
[0046] 实施例4
[0047] 制备方法同实施例1，区别在于所加入的沉淀剂为聚丙烯酸铵，生长调节剂为氨水，其余区别见表1。
[0048] 对比例1‑对比例7
[0049] 制备方法同实施例1，沉淀剂、生长调节剂同实施例1，区别之处见表1。
[0050] 对比例8
[0051] 制备方法同实施例1，各参数设定同实施例1，区别在于所用沉淀剂为聚丙烯酰胺。
[0052] 对比例9
[0053] 制备方法同实施例1，各参数设定同实施例1，区别在于所用生长调节剂为十二烷基三甲基溴化铵。
[0054] 表1实施例1‑4与对比例1‑9各参数设定及所得TiO2物理表征
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[0057] 由表1数据可知，沉淀剂与生长调节剂的搭配使用有助于提高金红石相占比以及棒状微观形貌TiO2的合成；反应时间的延长，陈化结晶频率的增加对金红石晶相占比的提高有积极意义，同时生长调节剂的种类直接影响着TiO2的微观形貌；并且多次打浆洗涤有‑利于去除TiO2的Cl，提高其纯度，进而实现金红石相占比99％以上。
