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利用热形变控制反应进程的高安全五氟化磷发生器有效专利 发明

技术领域

[0001] 本发明涉及五氟化磷生产设备领域,尤其为一种利用热形变控制反应进程的高安全五氟化磷发生器。

相关背景技术

[0002] 现有主要制备五氟化磷的工艺采用利用五氯化磷和氟化氢置换反应制备五氟化磷,该反应过程时释放高热量,五氯化磷和氟化氢反应后在五氯化磷附近覆盖形成高热且急剧膨胀的五氟化磷气体,使得未参与反应的氟化氢气体难以接触五氯化磷固体参与反应,在事实上降低反应速率并且造成氟化氢气体直排;为了克服这个缺陷,专利号为201020219310.X,名称为制备高纯度五氟化磷的螺旋搅拌反应炉的实用新型专利采用了搅拌结构对五氯化磷进行搅拌,以促使两个反应物进行充分接触。但搅拌带需要外部输入动力,不可避免涉及到动密封问题,而反应炉内是高温高压的HF气体和PF5气体的混合物,属于毒性极强,风险极高的物质,存在着较大的安全隐患。搅拌操作确实能增加气相反应物和固相反应物的接触面积,这个过程更是容易导致容器内产生大幅的压力波动,更加增大了前述风险。

具体实施方式

[0017] 以下结合说明书附图以及实施例对本发明进行进一步说明:利用热形变控制反应进程的高安全五氟化磷发生器,包括容器1、气体分布管2以及若干支管3,所述气体分布管竖向设置在容器中部,气体分布管通过穿过容器侧壁的供气管20与外部的氟化氢气源连接;所述气体分布管侧壁纵向间距分布有若干出气孔21,所述支管纵向分布地旁接在气体分布管上并且经由出气孔气体分布管连通;所述气体分布管内设置有出气孔一一对应的热形变元件4,所述热形变元件低温时从而封堵相应出气孔,从而切断所述支管与气体分布管的连通关系;所述热形变元件受热时发生形变从而错开相应出气孔,使得相应支管与所述气体分布管连通。容器的上部设置有用于装填五氯化磷的进料口11、用于排出五氟化磷气体的出气口12;容器的下部设置有惰性气体进气口13,用于向容器中灌注氮气等气体将容器中的空气和水气排出,所述容器的上部设置有放空口14,用于排放前述的氮气以及尾气并且在放空口设置了防爆片6、压力传感器7。所述气体分布管连接有与最高位置的出气孔及热形变元件相对应的加热盘管5。
[0018] 实施例在应用时,首先向容器中通入氮气并且放空,而后向容器中装填固相的五氯化磷,五氯化磷略高于处于最高位置的支管所在高度;利用加热盘管对气体分布管最上部的热形变元件加热,使其升温发生形变,从而将气体分布管上最高处的出气孔打开,并且加热盘管为最初的反应发生提供了一定热量,在容器内的温度、压力应置换反应的发生而大幅变化后,关闭加热盘管。结合图4所示,在上部的五氯化磷反应完成,直至竖向第二根支管即将暴露于气体中时,反应释放的高热使得A区域内的温度急剧升高,第二根支管相对应的热形变元件此时急剧受热形变,从而打开连通气体分布管与第二根支管的出气孔,此时氟化氢气体大部分从二根支管进入容器参与反应 ,少量的氟化氢气体仍从第一根支管排出,随着第一根支管与反应发生点的距离逐渐变远,传导至第一根支管对应的热形变元件的热量逐步减少,而在气体分布管内流向第二根支管的氟化氢不断带走热形变元件的热量,使得第一根支管相对的出气孔逐步关闭;如此,反应进程不断向容器的底部推进,而出气孔之上而下依次打开并随后依次关闭。
[0019] 如图2,所述热形变元件4固定连接在气体分布管的内壁上,并且具有与所述出气孔相对应的封堵部41,所述热形变元件因温度变化发生形变时,封堵部封堵所述出气孔或者脱离所述出气孔。所述热形变元件采用形变记忆材料或者热膨胀系数不同的两种金属制成的双金属片。实际上,由于出气孔完全处于容器内部,因此对出气孔的封堵作用不需要实现完全的密封功能,只要下方临近反应发生点的出气孔的开度大于上方的出气孔开度即可。
[0020] 结合图3所示,热形变元件考科一设置成“L”字母形状,由一个直线段42和一个弯折段43组成,所述的封堵部41设置在弯折段上,直线部发生形变,而弯折段的形状保持稳定,如此结构使得直线段与出气孔错开,减少直线段与流向该处出气孔的低温氟化氢气体的接触以及热传导效果,确保需要保持打开的出气孔不会被意外关闭。
[0021] 为了确保位于气体分布管中的热形变元件能够接收到足够的热量,所述气体分布管的外壁连接有若干用于向热形变元件传递反应热的热量采集片8。实施例设置的这种热量采集片能够以相对较大的接触面积从高热气体中吸收热量并传递至热形变元件。而热量采集片仅限于气体分布管附近,不会对物料的装填以及反应产物的排放造成干涉。
[0022] 所述容器的上部外壁设置有冷却夹套9,冷却夹套一方面自然可以吸收反应产生的热量,使得容器内的温度、压力处于安全的水平;另一方面也有助于在容器内建立自上而下逐渐升温的温度梯度,使得仅在反应发生点附近的温度较高,离反应发生点较远处的温度较低,从而确保热形变元件有足够的温差实现两种形变状态之间的切换。
[0023] 支管3设置有若干喷气头31,用以在同一高度层面尽量增大反应面积,在确保反应安全的同时尽量提升反应速率。
[0024] 所述容器上部连接有用以对容器内温度进行监测的温度传感器10。
[0025] 利用反应过程产生的高热,以及氟化氢作为反应物进入容器时处于低温状态,使得临近反应发生点的热形变材料与远离反应发生点的热形变材料处于高温和低温两种环境,从而呈现出打开或者封堵气体分布管上纵向不同位置的出气孔的两种状态,从而将反应过程自上而下地逐步推进,反应过程平稳,并且控制出气孔打开的触发信号来自容器内部置换反应本身产生的高热,不需要外部输入任何控制信号,避免了容器侧壁为了输入相关控制信号而增设连接用的孔道引起的强度缺陷以及密封问题;通过在容器上部增设冷却夹套,一方面降低容器内部由于高热产生的高压,降低风险,另一方面使得容器内部空间呈现出自上而下逐渐升温的温度梯度,有利于上部远离反应发生点的热形变元件关闭相应的出气孔,仅有临近反应发生点的热形变元件处于高温状态从而打开相应出气孔。

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