[0001] 本发明涉及高温合金技术领域，具体涉及一种标定陶瓷型芯中方石英含量的方法。

[0002] 发动机叶片是航空发动机、燃气轮机最关键的热端部件。随着航空发动机、燃气轮机的发展，功率及热效率不断提高，对叶片承温能力的要求也越来越高。为提高承温能力，叶片的冷却结构日趋复杂，其制备难度明显增减。

[0003] 发动机叶片冷却空腔结构通常采用陶瓷型芯形成。目前最常用的陶瓷型芯基材为硅基，使用石英玻璃作为基体材料，同时添加氧化铝、氧化锆、硅酸锆等矿化剂。硅基陶瓷型芯烧结时必须控制方石英的析出量，以保证陶瓷型芯具有良好的综合性能，硅基陶瓷型芯通过烧结后，会形成一定量的方石英，方石英可以提高陶瓷型芯的抗高温蠕变性能，可防止陶瓷型芯断裂。在叶片浇注前，由于工艺限制，陶瓷型芯要经过2-3次的冷热冲击，在此过程中，由于方石英在180-270℃之间存在高低温晶型转变，即立方高温型方石英与四方低温型方石英的转变，会引起体积变化从而导致陶瓷型芯出现裂纹。在叶片浇注过程中，由于陶瓷型芯裂纹的存在，会降低陶瓷型芯在高温时的强度，在合金液的强烈冲击下，可能会使叶片发生偏芯或漏芯等缺陷，从而使叶片报废。目前，仅能通过分析X射线图谱形式，计算出方石英在陶瓷型芯中的相对含量，且这种计算含量不是特别准确，如何精准控制方石英含量，以确保陶瓷型芯的综合性能最优，是目前亟待解决的问题之一。

[0020] 以下结合附图和实施例详述本发明。如未特殊说明，本发明所有百分数以及比例关系，均为质量(百分)比。

[0021] 本发明提供一种标定陶瓷型芯中方石英含量的方法，该方法首先利用陶瓷型芯标定试样建立DSC曲线峰值面积与方石英含量的关系曲线，然后应用差热扫描量热法(DSC)检测不同烧结制度下待标定陶瓷型芯样品(未知方石英含量)在180-270℃温度区间的吸热峰值，统计该温度区间的峰面积，所得关系曲线中，从而获得待标定陶瓷型芯中方石英的含量。

[0022] 所述陶瓷型芯标定试样是由方石英和石英玻璃组成，制作五个陶瓷型芯标定试样，按照其中方石英重量百分含量分别为5％、10％、30％、50％、70％、90％和100％进行配料；选择的石英玻璃纯度大于99.9％，方石英纯度大于99.9％，石英玻璃粒度小于400目，方石英粒度小于5000目。所述陶瓷型芯标定试样的制备过程为：将石英玻璃与方石英按配比放入罐磨机中，以80r/min罐磨24h，然后将罐磨后混合均匀的粉料放入真空干燥箱中在106℃条件下保温12h，即得到各陶瓷型芯标定试样。

[0023] 利用差热扫描量热法(DSC)测量具有不同方石英含量的各陶瓷型芯标定试样的升温与降温过程：用精度为0.0001g的分析天平分别称取30-35mg各陶瓷型芯标定试样粉料，用DSC设备以15℃/min的升温或降温速率升至温度为300℃-350℃即可。观察升温或降温曲线上在180-270℃温度区间的吸热峰值，利用设备自带的Proteus Analysis软件统计该温度区间的峰面积(图1)；然后以方石英含量为横坐标，相应吸热峰面积为纵坐标绘制数据点，对各数据点进行直线拟合，即建立DSC曲线峰值面积与方石英含量的关系曲线，如图2所示。

[0024] 以下实施例为利用所获得的DSC曲线峰值面积与方石英含量的关系曲线对烧结后的陶瓷型芯中方石英含量进行标定。

[0025] 实施例1

[0026] 本实施例陶瓷型芯成分为(wt.％)：石英玻璃：80％，氧化铝：20％，对该陶瓷型芯进行1250℃烧结，保温2h。用分析天平称取烧结后的样品30mg，升温降温速率为15℃/min进行DSC实验，测得其180℃-270℃降温段峰面积为3.35J/g，将该面积代入图2中关系曲线，可得该陶瓷型芯现在状态下(1250℃烧结、保温2h后的状态)的方石英含量约为22wt.％。

[0027] 实施例2

[0028] 本实施例陶瓷型芯其成分为(wt.％)：石英玻璃：80％，氧化铝：20％；对该陶瓷型芯进行1200℃烧结，保温2h。用分析天平称取烧结后的样品30mg，升温降温速率为15℃/min进行DSC实验，测得其180℃-270℃降温段峰面积为0.79J/g，将该面积代入图2中关系曲线，可得该陶瓷型芯现在状态下(1200℃烧结、保温2h后的状态)的方石英含量约为5wt.％。

[0029] 实施例3

[0030] 本实施例陶瓷型芯其成分为(wt.％)：石英玻璃：80％，氧化铝：20％；对该陶瓷型芯进行1300℃烧结，保温3h。用分析天平称取烧结后的样品30mg，升温降温速率为15℃/min进行DSC实验，测得其180℃-270℃降温段峰面积为7.61J/g，将该面积代入图2中关系曲线，可得该陶瓷型芯现在状态下(1300℃烧结、保温3h后的状态)的方石英含量约为50wt.％。