[0001] 本发明涉及地球化学分析技术，尤其涉及一种降解原油轻烃分离富集的方法。

[0002] 目前，一些部分或严重的降解的原油样品轻烃分析存在困难，严重阻碍了后期的研究应用。降解原油大部分正构烷烃缺失，轻烃部分由于含量较低，无法直接分析，例如BZ29-6、CFD6-2、KL16-1、PL7-6、PL20-2、QHD30-1……等油田多层位存在降解原油，经常规气相色谱、气相色谱质谱方法分析后，谱图无法确定轻烃的组成信息，影响正确认识地层原油的特征和性质，直接影响勘探开发的研究和生产进程。

[0003] 现有的轻烃分离富集技术，主要有氢抽提、低沸点溶剂密封快速抽提分析技术、冷阱富集和PTV切割技术等。比如对烃源岩轻烃的分析，可采用氢抽提、低沸点溶剂密封快速抽提分析技术、冷阱富集等技术。常规原油中轻烃的分析大多采用PTV预切割技术，保留轻烃(C1-C7)部分进入气相色谱柱，反吹掉不需要的重烃部分，从而实现轻烃的分离分析。降解原油由于轻烃含量低，采用PTV切割技术不易取得足够量的样品，使用冷阱技术又容易产生残留，影响分析结果的准确性，因此，实验室急需建立一种简便实用的降解原油轻烃分离富集方法，实现低含量轻烃的分离分析。

[0023] 如图1A、1B所示，本发明降解原油轻烃分离富集的方法主要内容包括以下内容：

[0024] 第一步，取样。玻璃盛样罐(图1A中③所示)，用于盛放原油样品。

[0025] 第二步，轻烃析出。使用控温加热罐体(图1A中②所示)加热玻璃盛样罐，使部分轻烃析出；控温加热罐体程序升温，从35℃至100℃后恒温，升温速率为1℃/min。

[0026] 第三步，吸附富集轻烃；使用活性炭吸附柱(图1A中⑤所示)，吸附由吹扫气(图1A中①所示)携带，经样品气管路(图1A中④所示)进入的轻烃，并富集；吸附柱吸附温度为300±20℃。

[0027] 第四步，轻烃进样；切换控温阀箱(图1B中⑩所示)中六通阀(图1B中⑨所示)，六通阀各管路端口切换，端口连接由取样模式转换到进样模式，快速可控温阀箱(图1B中⑩所示)温度至200±20℃，保持10min，进样完成。

[0028] 用于取样和进样的六通阀位于控温阀箱中，该六通阀设有六个进出气通道，第三出气通道(c)与位于控温阀箱中的吸附柱一端连接，第六进出气通道(f)端口与位于控温阀箱中的吸附柱另一端连接；在取样状态下保持控温阀箱温度在30±5℃，样品借助吹扫气流经控温加热罐体，将玻璃盛样罐中的样品携带，通过样品气管路进入六通阀的第四出气通道(d)端口，再经第三出气通道(c)端口进入吸附柱后样品被吸附，多余气体经第六进出气通道(f)端口，从第五进出气通道(e)端口由排气管排出；此时，载气气路经由第二出气通道(b)与第一出气通道(a)连通，如图1A所示；在进样状态，加热控温阀箱中吸附柱至200±20℃，温度恒定后，切换六通阀，使载气经由第二出气通道(b)，由第三出气通道(c)端口进入吸附柱，载气携带吸附柱中被吸附样品同时由第六进出气通道(f)端口，经过第一出气通道(a)端口进入进样连接管，然后进入气相色谱仪进行分析；此时，多余载气气体由第四出气通道(d)端口经第五进出气通道(e)端口从排气管排出，如图1B所示；

[0029] 第五步，仪器检测进样；经载气(图1B中⑦所示)携带至进样连接管(图1B中⑧所示)通过气相色谱仪进行检测，多余废气由排气管(图1B中⑥所示)排出，进行净化处理；气相色谱仪进样口温度为200±20℃，进样连接管温度260±20℃，载气为恒流模式，流速为1mL/min。

[0030] 本发明降解原油轻烃分离富集的方法与现有技术相比，有以下特点：

[0031] (1)操作简单，方便高效。无需利用氟利昂等低温冷却试剂，可直接加热原油样品，活性炭柱吸附后加热脱附，轻烃进入气相色谱仪，即可实现轻轻的富集和烃类组成的分析。

[0032] (2)吸附效率高，重复性好。对降解原油在50℃加热状态下，10min左右即可完成轻烃的富集，平行试验重复性误差<5％，符合相关标准要求。

[0033] (3)应用范围广。装置可以适用于各类样品易挥发轻烃组分的富集分析，如烃源岩、天然气等。

[0034] 实施例1，如图1A、1B所示：

[0035] 选取BZ19-6-1井3566.8-3634.0m轻质原油样品作为标准校准样进行气相色谱分析测试，具体步骤如下：

[0036] (1)取一定量的原油样品放入玻璃盛样罐中，如图1A中③所示；

[0037] (2)逐级控制加热可控温加热罐体②，温度从35℃，2℃/min加热至50℃，保持5min；

[0038] (3)挥发轻烃经由吹扫气(氮气)①携带，经样品气管路④，进入吸附柱⑤富集；

[0039] (4)切换六通阀⑨，由取样模式转换到进样模式，快速加热可控温烘箱体⑩至200℃，保持10min，完成进样；

[0040] (5)经载气⑦携带，进样连接管⑧气相色谱分析，多余废气由排气管⑥排出净化处理。

[0041] (6)结果表明，经装置吸附富集后原油与原油直接进样谱图出峰数量一致(图2所示)，正丁烷等轻烃化合物含量比例(各烃类化合物与正辛烷的气相色谱峰面积比值)一致(表1所示)。

[0042] 表1 BZ19-6-1井3566.8-3634.0m原油富集前后气相色谱分析参数对比[0043]

[0044] 实施例2，如图1A、1B所示：

[0045] 选取BZ29-6-3井1395m轻质原油样品作为标准校准样进行气相色谱分析测试，具体步骤如下：

[0046] (1)取一定量的原油样品放入玻璃盛样罐③中；

[0047] (2)逐级控制加热可控温加热罐体②，温度从35℃，2℃/min加热至50℃，保持5min；

[0048] (3)挥发轻烃经由吹扫气(氮气)①携带，经样品气管路④，进入吸附柱⑤富集；

[0049] (4)切换六通阀⑨，由取样模式转换到进样模式，快速加热可控温箱体⑩至200℃，保持10min，完成进样；

[0050] (5)经载气⑦携带，进样连接管⑧气相色谱分析，多余废气由排气管⑥排出净化处理。

[0051] (6)结果表明，经装置吸附富集后原油轻烃达到分析检测要求，结果符合要求，如图3所示。

[0052] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。