[0001] 本发明主要涉及样品检测技术领域，特指用于样品干燥的通氮干燥方法及装置。

[0002] 在样品检测技术领域，对于易氧化的样品，往往需要通入氮气进行干燥，以确保样品不会发生氧化反应而影响测试结果。以煤样为例，煤样的水分含量是商品煤计价的重要指标，因此，在煤样制备及实验过程中，需要对煤样的水分含量进行测定，而该检测过程需要对煤样进行干燥。

[0003] 现有的煤样干燥方法主要包括空气干燥法和通氮干燥法。对于褐煤等具有氧化性的煤种来说，空气干燥容易造成煤样氧化，从而导致化验结果不准确，因此为了能够对各种煤样进行干燥，通常采用通氮干燥法。

[0004] 现有的通氮干燥方法中首先向干燥箱内通入氮气以预先排出干燥箱内部的空气， 从而避免空气对煤样造成氧化；然后再将干燥箱加热到指定温度，并继续通入氮气对煤样进行干燥；在干燥过程中需要定时换气时，以边通氮气边排出干燥箱内的气体的方式进行换气。然而，在排出干燥箱内气体的过程中也会排出氮气，造成氮气的浪费，增加了实验成本，并且氮气也带走了大量热量，新进来的氮气也需重新加热，从而使通氮干燥的整体效率大大降低，如何提供一种氮气使用量少且干燥效率高的通氮干燥方法及装置，是目前本领域技术人员亟待解决的问题。

[0030] 以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。

[0031] 如图1所示，本实施例中所提供的用于样品干燥的通氮干燥方法，将氮气通入干燥箱对样品进行干燥，包括以下步骤：S1：将干燥箱100内的氮气抽出；
S2：检测氮气的水分含量；
S3：判断氮气的水分含量是否大于或等于设定值，如果是，则直接排放出去，如果不是，则进入下一步。

[0032] S4：将抽出的氮气再次通入干燥箱100内以实现氮气的循环利用。

[0033] 本发明提供的用于样品干燥的通氮干燥方法是在利用氮气对样品干燥过程中，将氮气抽出，并对抽出的氮气水分含量进行检测并判断，当氮气的水分含量大于或等于设定值无法直接再次利用时，则将含水氮气排放出；当氮气水分含量小于设定值可以直接再次利用时，则将氮气重新通入干燥箱100内，在实际应用时，由于气体在干燥箱100内被加热至105℃～110℃，加热的空气已带走了循环气路中绝大部分的水分，因此只有很少部分的氮气需要排放出去，大部分的氮气仍可以循环利用，大大减少了氮气的使用量，提高了氮气的利用率，节约成本；此外，通入氮气对下一个样品进行干燥时，氮气被抽出后仍保持一定温度，再次充入干燥箱100内，缩短了氮气的加热时间，相比现有技术中每次干燥充入新的氮气，本发明提供的用于样品干燥的通氮干燥方法不仅能循环利用氮气避免氮气的浪费，还能缩短氮气的加热时间，从整体上提高了通氮干燥的效率。

[0034] 进一步的，在优选实施例中，步骤S3的具体步骤为：S301：判断所述氮气的水分含量是否大于或等于设定值，如果是，则直接排放出去，并补充新的氮气；如果不是，则进入下一步。

[0035] 对于水分含量不符合要求的氮气排放出去后需补充新的氮气，使得干燥内充满氮气以确保不影响样品的实验结果。

[0036] 本实施例中，在进行样品干燥前，还包括以下步骤：S01：向所述干燥箱100内通入氮气以排出原有的空气；
S02：检测并判断氮气浓度值是否低于设定值，如果是，则继续通入氮气；如果否，则进入下一步；
S03：停止通入氮气，开始对样品进行干燥。

[0037] 在对样品进行干燥前向干燥箱100内通入氮气以预先排出干燥箱100内部的空气，从而避免空气对样品造成氧化，使得实验结果不准确。

[0038] 向干燥箱100内通入氮气需使得氮气充满整个干燥箱100的内部，通过检测氮气的浓度值，其目的是确定氮气的浓度是否符合实验要求的设定值，以确保样品不被空气氧化以及结果的准确性。

[0039] 本发明提供的用于样品干燥的通氮干燥方法是在向干燥箱100内通入氮气后，对氮气浓度值进行检测，如果氮气的浓度值满足实验要求的设定值，则可以停止通入氮气，通过此方法能更精准的控制氮气的使用量，对已通入的氮气通过前述步骤S1至S4实现了氮气的循环利用，减少氮气的浪费，节约成本。需要说明的是，在其他实施例中，在进行样品干燥前，也可以采用以下步骤实现预先排出干燥箱100内部的空气：S011：向干燥箱100内通入氮气以排出原有的空气；
S021：预设时间后，停止通入氮气，开始对样品进行干燥。

[0040] 以煤样为例，预设时间是按照国家标准要求来确定，按照国家标准的要求，需要对干燥箱100进行定时换气，且国标要求换气频率为每小时15次以上，实际实验可按照国标要求进行换气，依此来确定换气的预定时间，达到预定时间后，停止向干燥箱100内通入氮气。可以理解的是，上述步骤完成后也可采用前述步骤S1至S4实现了氮气的循环利用，减少氮气的浪费，节约成本。在其他实施例中，本发明提供用于样品干燥的通氮干燥方法可以用于对生物质或固体废物或固体垃圾等易氧化样品进行干燥，由于通入了氮气对上述样品进行干燥，能有效避免样品发生氧化，且氮气能循环利用，减少了氮气的浪费，能有效的降低成本。

[0041] 为了确保样品干燥所需的温度要求，在优选实施例中，在向干燥箱100通入氮气以对样品进行干燥之前，还包括以下步骤：控制干燥箱100内的温度保持在进行干燥反应的要求范围内。以煤样为例，按照国家标准要求，进行氮气干燥反应的温度范围应为105℃～110℃。

[0042] 如图2至图4所示，本实施例除了上述用于样品干燥的通氮干燥方法，还提供了用于样品干燥的通氮干燥装置。

[0043] 本实施例提供的用于样品干燥的通氮干燥装置，包括干燥箱100，所述干燥箱100开设有一进气口101和出气口102，所述进气口101和出气口102通过管道连通，所述管道上设有排气口，所述排气口处设有用于控制空气排出的排气阀1，靠近所述进气口101的所述管道上设有氮气接口，所述氮气接口处设有氮气控制阀2，所述氮气接口通过氮气控制阀2连通氮气源，所述管道上设有用于抽出所述干燥箱100内气体的气泵3，所述管道上设有用于检测氮气湿度状况的气体湿度测试装置4。

[0044] 本发明提供的用于样品干燥的通氮干燥装置，包括进气口101和出气口102，进气口101和出气口102通过管道连通，通过气泵3将氮气抽出，该装置设有气体湿度测试装置4，通过气体湿度测试装置4对氮气水分含量进行测试，对于氮气水分值大于或等于设定值时，则将含水氮气通过排气阀1排放出去；当氮气水分值小于设定值时，将氮气重新充入干燥箱100内；在实际应用时，由于气体在干燥箱100内被加热至105℃～110℃，加热的空气已带走了循环气路中绝大部分的水分，因此只有很少部分的氮气需要排放出去，大部分的氮气仍可以循环利用，干燥箱100的进气口101和出气口102仅通过一个管道连通，不仅能实现氮气的循环利用，且结构更加简单，同时也减少了控制阀5的数量以及降低了对不同控制阀5的启闭控制的复杂程度，整个装置结构更加简单，降低了成本；另外，再次通入氮气对样品进行干燥时，通入的氮气已被加热，氮气被抽出后仍保持一定温度，再次充入干燥箱100内，缩短了氮气的加热时间，提高了整体的工作效率。

[0045] 进一步的，在优选实施例中，为了确保不影响样品的实验结果，在水分含量不符合要求的氮气被排放出去后，通过打开氮气控制阀2补充新的氮气。

[0046] 进一步的，在优选实施例中，气泵3为可调节循环气路中气体流速的变量气泵。

[0047] 进一步的，在优选实施例中， 管道开设有用于控制循环气路启闭的控制阀5，通过控制阀5的控制管道的启闭。

[0048] 本实施例中，管道上还设有用于检测循环气路中氮气浓度的氮气浓度检测装置6。

[0049] 使用上述用于样品干燥的通氮干燥装置对样品进行干燥时，先打开气泵3，使得气体在干燥箱100和管道之间旋转流动形成循环气路，然后打开氮气控制阀2，通过进气口101向干燥箱100内通入氮气，关闭管道上的控制阀5，打开排气阀1以使干燥箱100内的空气被氮气挤出并从管道中排出；氮气浓度检测装置6对循环气路中的氮气浓度进行检测并判断是否高于设定值A，如果是，则关闭排气阀1，如果氮气浓度值高于设定值B时，则关闭氮气控制阀2，本实施例中设定值A和设定值B为同一值，在其他实施例中，设定值A与设定值B可以不同。

[0050] 本实施例中，管道上还设有用于清除管道内流动气体水分的除水过滤器，减少循环气路中气体的含水量，能有效提升工作效率。

[0051] 本实施例中，管道上还设有用于调节循环气路中气体流速的调速装置8。通过设定循环气路中的调速装置8、排气阀1和氮气控制阀2可以调整氮气进入量和空气排出量，从而以所需的有效方式提高干燥箱100内的氮气浓度（所需的有效方式如可以是使干燥箱100内氮气浓度提升最快的方式或最经济的方式或与干燥箱100内温度变化相关的方式或与干燥箱100内样品氧化程度相关的方式）。

[0052] 本实施例中，管道上设有用于检测循环气路中气体流量的流量检测装置7，通过流量检测装置7可以统计通入干燥箱100内的具体的氮气量，从而在对样品进行干燥的过程中，可以根据氮气量的多少来确定是否需打开氮气控制阀2以向管道中补充氮气。

[0053] 为了满足进行通氮干燥的温度要求，本实施例中，干燥箱100连接用于控制所述干燥箱100内的温度的辅助加热设备。辅助加热设备可以为加热烘箱，也可为其他具有加热功能并能控制温度保持在一定范围的加热设备。在其他实施例中，也可采用带有加热功能的干燥箱100，干燥箱100包括用于加热干燥箱100的加热器、用于测量干燥箱100内的温度的温度传感器和与加热器和温度传感器均相连的控制面板。加热器设置在干燥箱100内用于加热干燥箱100，温度传感器用于对干燥箱100内的温度进行测量，当温度传感器测量的温度满足进行氮气干燥所需的温度时，控制面板控制加热器保持在干燥所需的温度范围内，如温度传感器测量的温度未能达到干燥所需的温度要求，则控制面板可通过人机交互和参数设置控制加热器加热至干燥所需的温度。

[0054] 为了使干燥箱100内通入的氮气能更快速的混合均匀，本实施例中，干燥箱100内设有用于使干燥箱100内氮气混合均匀的搅拌风扇9。进一步的，在优选实施例中，干燥箱100内的进气口101设置在干燥箱100的底部，出气口102设置在干燥箱100的顶部，使用本发明提供的用于样品干燥的通氮干燥装置进行实验时，实验开始时，先关闭干燥箱100内的搅拌风扇9，气体经过管道通过进气口101进入干燥箱100内，气体温度低于干燥箱100内的气体温度，氮气浓度高于干燥箱100内的氮气浓度，因此温度高的气体上浮，温度低的气体下沉，由于出气口102设置在干燥箱100的顶部，则干燥箱100内温度较高的氮气含量少的空气可以更快的排出干燥箱100，待氮气浓度检测装置6检测到氮气浓度值满足实验要求的设定值，搅拌风扇9旋转使得干燥箱100内的氮气混合更均匀。

[0055] 以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。