技术领域
[0001] 本发明属于荧光材料技术领域，具体涉及一种高热稳定性荧光粉。
相关背景技术
[0002] 大功率LED使用时工作温度很高，荧光粉发光会发生热猝灭，就是随温度升高而降低。因此，对于高功率的WLED(white-light-emitting diodes)而言，开发高工作温度下优良热稳定性的荧光粉是目前商业化高功率WLED的瓶颈。目前商用的荧光粉，在高工作温度下会发生荧光的猝灭现象，120℃的工作温度已经是高功率WLED能够实现高效输出效率的温度极限。因此如何设计开发新型的高发光强度和高热稳定性荧光粉对于实现高功率WLED的商业化是一个巨大的挑战。
[0003] 公开号为CN 108893113A的发明专利公开了一种色度可调的高热稳定性荧光粉，其中分子式为Sr8Zn0.88Sc(PO4)7:12％Tb3+的荧光粉表现出最优异的热稳定性，其在75℃和175℃时，5D3→7FJ发射峰的发光强度分别增大为其在室温下的1.28和1.19倍，5D4→7FJ发射峰的发光强度分别增大为其在室温下的1.19和1.18倍。但是当温度超过175℃时，其发光强度开始下降，尤其是达到250℃高温时，其发光强度已经降低到室温发光强度之下。对于大功率LED来说，这个缺陷依然有待提升。
具体实施方式
[0017] 下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
[0018] 实施例1
[0019] 按照Sr8Zn0.48Sc(PO4)7:12％Tb3+化学计量比，将1.6930g(8mmol)纯度99.9％的Sr(NO3)2、0.0391g(0.48mmol)纯度99.99％的ZnO、0.9244g(7mmol)纯度98.5％的(NH4)2HPO4、0.0690g(0.5mmol)纯度99.99％的Sc2O3和0.0022g(0.03mmol)纯度99.99％的Tb4O7均匀混合，在900℃下保温4小时，再在1250℃下保温11小时后自然冷却至室温，得到Sr8Zn0.48Sc(PO4)7:12％Tb3+荧光粉。
[0020] 实施例2
[0021] 按照Sr8Zn0.28Sc(PO4)7:12％Tb3+化学计量比，将1.6930g(8mmol)纯度99.9％的Sr(NO3)2、0.0228g(0.28mmol)纯度99.99％的ZnO、0.9244g(7mmol)纯度98.5％的(NH4)2HPO4、0.0690g(0.5mmol)纯度99.99％的Sc2O3和0.0022g(0.03mmol)纯度99.99％的Tb4O7均匀混合，在900℃下保温4小时，再在1250℃下保温11小时后自然冷却至室温，得到Sr8Zn0.28Sc(PO4)7:12％Tb3+荧光粉。
[0022] 实施例3
[0023] 按照Sr8Zn0.08Sc(PO4)7:12％Tb3+的化学计量比，将1.6930g(8mmol)纯度99.9％的Sr(NO3)2、0.0065g(0.08mmol)纯度99.99％的ZnO、0.9244g(7mmol)纯度98.5％的(NH4)2HPO4、0.0690g(0.5mmol)纯度99.99％的Sc2O3和0.0022g(0.03mmol)纯度99.99％的Tb4O7均匀混合，在900℃下保温4小时，再在1250℃下保温11小时后自然冷却至室温，得到Sr8Zn0.08Sc(PO4)7:12％Tb3+荧光粉。
[0024] 对比例1
[0025] 按照Sr8Zn0.88Sc(PO4)7:12％Tb3+的化学计量比，将1.6930g(8mmol)纯度99.9％的Sr(NO3)2、0.0716g(0.88mmol)纯度99.99％的ZnO、0.9244g(7mmol)纯度98.5％的(NH4)2HPO4、0.0690g(0.5mmol)纯度99.99％的Sc2O3和0.0022g(0.03mmol)纯度99.99％的Tb4O7均匀混合，在900℃下保温4小时，再在1250℃下保温11小时后自然冷却至室温，得到Sr8Zn0.88Sc(PO4)7:12％Tb3+荧光粉。
[0026] 发明人对实施例1～3及对比例1制备的样品进行了室温下发光性能和升温后发光热稳定性能测试，结果见图1～6。
[0027] 由图1可见，在Tb3+浓度不变的条件下，样品中Tb3+的发射峰随x的增大增强直到x＝0.4，随后逐渐降低。由于发光中心Tb3+浓度恒定，其发射强度增强应该与增加的V”Zn缺陷有关。除Tb3+的5D3→7FJ和5D4→7FJ的发射外，400～405nm发射强度也受x增加的影响，400～405nm发射峰强度随x增加单调递增明显表明，V”Zn缺陷增加可使400～405nm之间的发光强度增强。因此，400～405nm之间的发射的增强是由于V”Zn+V¨O缺陷簇捕获的载流子的释放。
此外，Tb3+的5D3→7FJ和5D4→7FJ的发射增强应该是由于浅V”Zn+V¨O缺陷簇陷阱与Tb3+能级之间的能量转移所致。
[0028] 图2给出了Sr8Zn0.88-x(PO4)7:12％Tb3+荧光粉室温条件下其积分发光强度与x取值之间的变化关系曲线，可以看出荧光粉整体的发光强度是随x的增大增强直到x＝0.4，随后逐渐降低。当x＝0.4时，其发光强度可以达到x＝0时的1.4倍。
[0029] 图3～5给出了对比例1和实施例1、3制备的样品的热淬灭发光光谱，可以看出随着温度的增加，其发光强度都可以被增强，其中实施例3(x＝0.8)的样品，热稳定性最好，因此其随温度变化的积分发光强度展示在图6中，从图中可以看出，随着温度升高，其积分发光强度逐渐被增强，当200℃时，其发光强度可以达到室温的1.22倍。这是由于升高温度可以释放不同深度陷阱中捕获的电子。温度的增加使V”Zn+V··O缺陷簇陷阱释放的能量优先传递到Tb3+离子的5D3能级，随后再传递到5D4能级，从而实现荧光粉强度随温度的升高逐渐增强的性质。
