技术领域
[0001] 本发明属于环境与资源利用技术领域，特别是资源综合利用与生态环境保护项目类别中的从废水、废气废渣等资源回收利用的技术及设备方向。
相关背景技术
[0002] 在LED和化合物半导体的生产过程中，需要使用大量的氮气、氢气和超纯氨的混合气体(一般情况下其浓度为：氮气30～80％，氢气10～40％，超纯氨10～30％)，这些气体在通过生产工艺后就直接放空，即浪费了宝贵的气体资源，又污染了环境。随着全球对节能环保和循环经济的深入实施，对于有一定经济价值但对环境有一定污染的工业项目在应用过程中往往受限。
[0003] 目前，国内外尚无成熟的化合物半导体外延尾气全组份的回收技术和方法。
具体实施方式
[0030] 下面结合附图和具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，下述装置为本领域已知装置，作为优选，脱氧型吸附剂来源于大连中鼎化学有限公司ZDC-DM型脱氧吸附剂。
[0031] 如附图1-2所示，下述实施例中采用的LED和化合物半导体尾气回收利用装置具体包括依次连接的尾气缓冲罐1、多级压缩机2、低温氨分离装置3、变温吸附脱气装置5和低温再沸脱气装置6，以及相应的阀门、管道管件和控制系统组成，喷淋水洗塔4设在温吸附脱气装置5和氨水出口之间的管路上；其中，所述的低温氨分离装置3中液氨储存釜301位于低温氨分离装置3的底部，在液氨储存釜301内部设有制冷剂换热器302，制冷剂换热器302与外部冷凝蒸发热交换器307连接，由制冷剂储罐311向其提供制冷剂，屏蔽泵306与液氨储存釜301相连，用于将液氨储存釜301冷凝的氨排出或用于变温吸附工艺，液氨储存釜301与脱气塔304连接，在脱气塔304的上部设有冷凝塔303，气液分离罐308与冷凝塔303连接，制冷压缩机309与气液分离罐308连接，制冷压缩机309与水冷器310连接。在冷凝塔303的顶部设有不凝气体排放口，并与热交换器305相连接，由热交换器305处理后的气体进入缓冲罐312，用于下一阶段工序。
[0032] 实施例1
[0033] 本实施例是在表1所示尾气指标下进行的回收纯化工艺。
[0034] 表1尾气的性质
[0035]组份 H2 N2 NH3 O2 SiH4 Mo源
含量V％ 20.0 60 20 ≤50ppm 微量 微量
[0036] 操作条件：
[0037] 流量：2000Nm3/h
[0038] 压力：常压
[0039] 温度：40-50℃
[0040] 操作方法：
[0041] S1.将LED和化合物半导体生产过程产生尾气集中到尾气缓冲罐中，再由多级压缩机将其加压到1.7Mpa；
[0042] S2.经加压后的尾气经过低温氨分离装置在-90℃的温度下将尾气中的氨冷凝下来，存贮在塔釜中通过屏蔽泵排出装置；
[0043] S3.经过上低温氨分离装置后，将99.9％的超纯氨以液氨的形式从混合气体中分离出来，由低温氨分离装置顶部经过热交换器排出的氮气和氢气混合气中，氨的含量大约在1000ppm左右，需要进一步脱除到小于1ppm，以符合国家环保的排放标准。混合气进入到变温吸附脱气装置中，使用多功能吸附剂将气体中的氨、氧、水和二氧化碳深度吸附下来。由于多功能吸附剂的吸附容量有限，在吸附饱和后需要在200～350℃温度范围下将吸附的氨、氧、水和二氧化碳解析出来，使其重新获得吸附净化的能力；解析再生时释放出的氨气通过两级水洗装置，将其生产出20％的工业氨水，经过以上步骤后，气体中只有氮气和氢气。
[0044] S4.将步骤S3处理后的尾气经过低温再沸脱气装置将氮气液化，氮气中的氢气彻底分离出去，从而获得99.99％的氮气，氢气和微量的氮气作为不凝气体，从脱气塔的顶部经过主换热器排出装置，成为氢气产品。
[0045] 如表2所示为回收的气体状态。
[0046] 表2：回收的气体状态
[0047]实施例 流量 纯度 收率 产品去向
液氨Kg/h 300 99.99％ 99.9％ 纯化后使用
氨水(20％)Kg/48h 390 20％ 99.9％ 外销
氢气Nm3/h 360 99％ 90％ 循环使用
氮气Nm3/h 1100 99.99％ 91.6％ 循环使用
[0048] 实施例2
[0049] 本实施例是在表3所示尾气指标下进行的回收纯化工艺。
[0050] 表3尾气的性质
[0051]组份 H2 N2 NH3 O2 SiH4 Mo源
含量V％ 30.0 60 10 —— 微量 微量
[0052] 操作条件：
[0053] 流量：1200Nm3/h
[0054] 压力：常压
[0055] 温度：40-50℃
[0056] 操作方法：
[0057] S1.将LED和化合物半导体生产过程产生尾气集中到尾气缓冲罐中，再由多级压缩机将其加压到1.0Mpa；
[0058] S2.经加压后的尾气经过低温氨分离装置在-96℃的温度下将尾气中的氨冷凝下来，存贮在塔釜中通过屏蔽泵排出装置；
[0059] S3.由低温氨分离装置顶部排出的氮气和氢气混合气进入到变温吸附脱气装置中，在吸附饱和后需要在200～350℃温度范围下将吸附的氨、氧、水和二氧化碳解析出来，使其重新获得吸附净化的能力；解析再生时释放出的氨气通过两级水洗装置，将其生产出20％的工业氨水。
[0060] S4.将步骤S3处理后的尾气经过低温再沸脱气装置获得99.99％的氮气，氢气和微量的氮气作为不凝气体，从脱气塔的顶部经过主换热器排出装置，成为氢气产品。
[0061] 如表4所示为回收的气体状态。
[0062] 表4：回收的气体状态
[0063]实施例 流量 纯度 收率 产品去向
液氨Kg/h 90Kg/h 99.99％ 99.9％ 纯化后使用
氨水(20％)Kg/48h 256Kg/48h 20％ 99.9％ 外销
氢气Nm3/h 325Nm3/h 99％ 90％ 循环使用
氮气Nm3/h 660Nm3/h 99.99％ 91.7％ 循环使用
[0064] 由于本发明是将尾气直接回收纯化利用，因此回收率和回收的纯度至关重要，其操作条件如下：
[0065]
[0066] 经实验对比及分析凡不在上述操作条件下的回收工艺，均无法获得能直接应用的高回收纯度和高回收率的氨气、氢气和氮气。
[0067] 以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。
