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一种氮化硅材料无效专利 发明

技术领域

[0001] 本发明涉及一种氮化硅材料,无机化学材料技术领域。

相关背景技术

[0002] 国际光伏产业正在迅猛发展,多晶硅市场方兴未艾。目前,伴随着多晶硅的生产,工艺尾气中的四氯化硅的处理问题日趋突出,可能产生严重的环境污染问题。同时随着市场竞争加剧,促使厂商不断重视四氯化硅的循环利用。
[0003] 多晶硅氢化炉作为工艺尾气的处理装置,其工艺条件非常苛刻。四氯化硅需在1200℃高温下反应,炉内温度可能瞬时达到1400℃。同时电极需要在100℃以下才能正常工作,这1100℃左右的温差对保护电极的隔热盘罩的材质提高了很高的要求。业界一般采用石英、氧化铝和氮化硅材质。石英在1200℃左右会有相变引起体积较大变化,氧化铝由于其热膨胀系数较大无法较长时间高频次承受如此高的温度梯度,这两个原因导致隔热盘罩的频繁更换。虽然国外进口的氮化硅隔热罩盘寿命长,但是价格过高,供货期长,无法在国内市场普及使用。

具体实施方式

[0018] 实施例1
[0019] 按以下的重量百分比称取各原料:氮化硅(平均粒径为0.1~5μm)80%、纳米氮化硅(平均粒径<100nm)7%、催化剂为Al2O3(平均粒径<5μm)4%、Y2O36%,碳化钨(平均粒径<5μm)为0.5%,将其放入高强氧化铝陶瓷容器中,加入溶剂高纯乙醇,放入氮化硅磨球,滚筒球磨30小时,混料置入温度120℃的烘箱中烘干,烘干后筛去杂物,置入橡胶模具中进行冷等静压成型,成型压力为180MPa,得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为:温度升至1350℃时,压力加至0.4MPa,保持30分钟,继续升温至1800℃时,压力加至5MPa,保持2小时。停止加温,随炉冷却至150℃时卸压,自然冷却后得到毛坯。然后再磨床加工端面,使其端面符合公差配合,得即成品。
[0020] 经检验,制得的隔热盘罩的技术指标为:抗弯强度为700MPa,断裂韧性为7.1MPa·m1/2,密度不小于3.21g/cm3,硬度为HRA92.6。
[0021] 实施例2
[0022] 按以下的重量百分比称取各原料:氮化硅65%,纳米氮化硅15%,催化剂:Al2O3 8%、La2O3(平均粒径<5μm)7%,碳化钨(平均粒径<5μm)为5%,加入溶剂高纯乙醇,加入原料总质量1%的研磨剂聚乙二醇,放入氧化铝磨球,滚筒球磨40小时,混料置入温度80℃的烘箱中烘干,烘干后筛去杂物。基料置入聚氨酯模具中进行冷等静压成型,成型压力为
200MPa,得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为:温度升至1400℃时,压力加至1MPa,保持30分钟,继续升温至1850℃时,压力加至3MPa,保持2小时。停止加温,随炉冷却至150℃时卸压,自然冷却后得到毛坯。
然后再磨床加工端面,使其端面符合公差配合,即得成品。
[0023] 经检验,制得的隔热盘罩的技术指标为:抗弯强度为800MPa,断裂韧性为5.5MPa·m1/2,密度不小于3.27g/cm3,硬度为HRA92.1。
[0024] 实施例3
[0025] 按以下的重量百分比称取各原料:氮化硅74%,纳米氮化硅12%,催化剂:MgO2 6%、CeO2(平均粒径<5μm)6%,碳化钨为1%,加入溶剂高纯乙醇,加入蒸馏水,加入原料总质量1%的研磨剂聚乙二醇,再放入氧化铝磨球,滚筒球磨20小时,混料置入温度180℃的烘箱中烘干,烘干后筛去杂物。基料置入聚氨酯模具中进行冷等静压成型,成型压力为
120MPa,得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为:温度升至1500℃时,压力加至1MPa,保持60分钟,继续升温至1900℃时,压力加至3MPa,保持3小时。停止加温,随炉冷却至150℃时卸压,自然冷却后得到毛坯。
然后再磨床加工端面,使其端面符合公差配合,即得成品。
[0026] 经检验,制得的隔热盘罩的技术指标为:抗弯强度为800MPa,断裂韧性为9.3MPa·m1/2,密度不小于3.20g/cm3,硬度为HRA91.3。
[0027] 实施例4
[0028] 按以下的重量百分比称取各原料:氮化硅85%,纳米氮化硅5%,催化剂:Al2O35%、Yb2O3(平均粒径<5μm)3%,碳化钨为2%,加入溶剂高纯乙醇,加入原料总质量
3%的研磨剂聚乙烯醇,放入氧化铝磨球,搅拌磨球磨3小时,混料进行喷雾干燥后得到基料。基料置入聚氨酯模具中进行冷等静压成型,成型压力为200MPa,得到素坯。素坯在车床上加工至精确尺寸后放入烧结炉中在氮气气氛下升温加压烧结。具体升温过程为:温度升至1480℃时,压力加至1MPa,保持20分钟,继续升温至1750℃时,压力加至3MPa,保持2小时。
停止加温,随炉冷却至150℃时卸压,自然冷却后得到毛坯。然后再磨床加工端面,使其端面符合公差配合,即得成品。
[0029] 经检验,制得的隔热盘罩的技术指标为:抗弯强度为800MPa,断裂韧性为6.0MPa·m1/2,密度不小于3.20g/cm3,硬度为HRA91.6。
[0030] 以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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