[0001] 本发明涉及分离提取领域，特别涉及回流提取装置及提取管。

[0002] 索氏回流提取装置是实验室内常用的提取器，包括提取瓶、提取管和冷凝管，其中提取管侧面分别有提取虹吸管和蒸汽管。提取管内有隔断，把提取物用滤纸包包裹并置于隔断上方，在提取管和提取瓶中分别装入部分提取液。再把提取瓶、提取管和冷凝管依次密封连接起来并固定，给冷凝管通入冷凝水，打开烧瓶下部恒温加热装置开关。当提取管中提取液液面超过冷凝管最高点时，提取管中提取液经提取虹吸管流入提取瓶。提取瓶中的提取液继续被加热气化、冷凝，滴入提取管中、虹吸至提取瓶中，循环提取直至抽提完全，但滤纸包易破碎，因滤纸包破碎而造成的固体物质外漏容易对实验结果造成不利影响。

[0003] 授权公告号为CN203281063U、授权公告日为2013.11.13的中国专利公开了循环过滤式高效药物回流提取装置，该循环过滤式高效药物回流提取装置包括冷凝管、提取管和烧瓶。该循环过滤式高效药物回流提取装置在提取管内设置玻璃滤筛，玻璃滤筛用于取代脱脂滤纸包，可避免因滤纸包破碎，造成的固体物质外漏所带来的不良后果，保证实验能够顺利完成。但循环过滤式高效药物回流提取装置提取时固体样品并不是一直处于被浸泡提取的状态，造成浸泡时间短，提取效率低,无法观测提取速率快慢。

[0021] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。

[0022] 本发明的回流提取装置的具体实施例1，如图1、图2和图3所示：回流提取装置包括提取瓶1、处于提取瓶1上方并与提取瓶1磨口密封配合的提取管2、处于提取管2上方并与提取管2磨口密封配合的球形冷凝管3。

[0023] 球形冷凝管具有蒸汽通道和环设在蒸汽通道外的环形冷凝通道，球形冷凝管上设有与环形冷凝通道连通的冷凝管进水口31和冷凝管出水口32，还设有与蒸汽通道连通的蒸汽进口和尾气出口，蒸汽进口和尾气出口分别设置在球形冷凝管的上下两端。在工作时，冷凝水从球形冷凝管3的冷凝管进水口31流入球形冷凝管3内，从冷凝管出水口32流出球形冷凝管3。提取液蒸汽通过蒸汽进口进入蒸汽通道内，在环形冷凝通道内的冷却水的作用下，使提取液蒸汽冷凝成液体，滴入提取管管体22中。其他实施例中也可以把球形冷凝管3设置为其他类型的冷凝管，比如：蛇形冷凝管、直形冷凝管。

[0024] 如图2和图3所示，提取管2包括提取管管体22和设置在提取管管体22外的蒸汽管21，提取管管体22内有隔断221，隔断221将提取管管体22上下分隔成与球形冷凝管3连通的上腔体222和与提取瓶连通的下腔体223，隔断221用于阻止上腔体222与下腔体223的连通。
为了方便提取物的放置，同时保证提取物在被提取过程中始终处于浸泡状态，上腔体222内有砂芯224，砂芯设置在提取管管体22下部1/8处，砂芯224将上腔体222分隔成提取物容纳部分2221和处于提取物容纳部分2221下方的提取液容纳部分2222，砂芯224可以起到放置提取物和阻碍提取物通过提取虹吸管232流出提取管管体22的作用，方便提取物的放置，固体样品不需要用滤纸包包裹，直接置于砂芯上面即可，简化了实验操作步骤。同时，砂芯224还具有对提取液提供阻力以降低提取虹吸管内提取液流速使流入上腔体222内的提取液与流出上腔体222的提取液达到动态平衡的阻尼流道，使提取物在被提取的过程中，可以始终处于浸泡状态。

[0025] 蒸汽管21的上管口连接在提取物容纳部分2221上，蒸汽管21下管口连接在下腔体223上，给蒸汽提供从下腔体223升至上腔体222的通道。

[0026] 提取管管体22外部有将上腔体内的提取液虹吸出来的提取虹吸管232，提取虹吸管232上管口连通提取液容纳部分2222，提取虹吸管232用于将上腔体222中的提取液经虹吸作用流出上腔体222。

[0027] 为了方便观察回流提取装置的提取速率，本实施例中，提取虹吸管232下管口连接有储液管233，提取液被提取虹吸管232从上腔体内虹吸出来后进入储液管233。储液管233下部连接有用于把储液管233中的提取液经虹吸作用流入下腔体223中的二次虹吸管234，二次虹吸管234一端与储液管233下部连通，另一端与下腔体223连通。储液管233用于储存提取虹吸管232中流出的提取液并为二次虹吸管234的虹吸作用提供所需液面高度。

[0028] 为了保证二次虹吸管234的虹吸过程顺利进行，要求平衡储液管233和大气的压差，储液管233上高于二次虹吸管234最高点的管壁上连接有压力平衡管231，压力平衡管231上管口连接在竖直高度高于提取虹吸管232最高点的提取管管体22上，压力平衡管231下管口连接在储液管233上部，压力平衡管231用来平衡储液管233和大气的压差，使二次虹吸管234内的虹吸作用能顺利进行。本实施例中压力平衡管231上管口与提取物容纳部分
2221连通，当然其他实施例中，压力平衡管的上管口也可以不与提取物容纳部分连通，而直接设置在提取管外与大气连通，当然，为了避免杂质进入回流提取装置内，可以在压力平衡管上管口出设置滤网，为了避免提取液蒸汽逸散对工作人员身体健康造成危害并污染环境，可以在管口处设置尾气处理装置。

[0029] 回流提取装置工作时，在储液管内的提取液的液面高度高于二次虹吸管最高点时，二次虹吸管将提取液虹吸出来。由于储液管内可以储存一定的提取液，因此，可以通过观察二次虹吸管或者储液管液面高度的变化，观察回流提取装置的提取速率。

[0030] 为了方便观察，本实施例中，二次虹吸管的管壁上设有用于观测二次虹吸管液面高低的刻度，通过刻度计量提取速率。当然，其他实施例中也可以不在二次虹吸管234上设置刻度，依靠观察液面变化速度估算提取速率。

[0031] 在本实施例中，提取瓶可为100mL、150mL、200mL、220mL等不同规格；提取管可为50mL、60mL、70mL、80mL等不同规格；砂芯可为G2、G3、G4、G5、G6等不同规格；砂芯所在位置可为提取管下部1/10-1/5中任意一处；球形冷凝管可为5球、6球、8球、9球等不同规格。提取管的两个蒸汽管和提取虹吸管形成的角度为10-60度之间。本实施例中的回流提取装置结构简单、使用方便，能满足实验室内进行提取液回流提取的操作，适合批量样品的处理。

[0032] 本实施例的回流提取装置的工作过程：准确称取固体样品，从提取管2上端加入，置于提取管2的砂芯224上。从提取管2上端加入一定量提取液，使提取液浸没固体提取物。提取瓶1中加入一定量提取液，将提取瓶1、提取管2、球形冷凝管3连接好并固定在铁架台上。给冷凝管3通入冷凝水，冷凝水从球形冷凝管3的冷凝管进水口31流进，从冷凝管出水口
32流出。将提取瓶1置于调好温度的恒温水浴锅中，提取瓶1中的提取液经过蒸发冷凝回流滴入提取管2中，提取管2中的提取液液面不断升高，当提取管2中提取液的液面高度超过提取虹吸管232的最高处时，提取管2中提取液经虹吸作用通过提取虹吸管232流入储液管233中，因提取管2下部存在砂芯224，砂芯224对虹吸过程产生阻力，提取虹吸管232中的提取液流速被大大减缓。储液管233内的液面不断升高，当储液管233内的液面高于二次虹吸管234最高点时，储液管233中的提取液经二次虹吸管234的虹吸作用流入下腔体223。通过调节提取瓶1下方的恒温水浴锅的加热温度，可使流入上腔体222内的提取液与流出上腔体222的提取液达到动态平衡。提取管管体22内提取液液面保持稳定且一直浸没固体样品，直至提取完全，提取过程中观察二次虹吸管234的液面高度的变化来观察二次虹吸管234的提取速率。下面以烟末为例说明，准确称取5.000g烟末样品，从提取管上端开口处加入提取管，置于砂芯上方，并加入20mL正己烷，浸没样品。提取瓶中加入100mL正己烷。将提取瓶、提取管、球形冷凝管连接安装固定在铁架台上，提取瓶置于恒温水浴锅中。水浴温度为80℃，回流提取3h。提取结束后，烟末样品从提取管上端开口处倒出并过滤，即得提取后的烟末。将滤液与提取瓶中提取液合并，即得烟末的提取液。

[0033] 本发明的回流提取装置的具体实施例2，如图4和图5所示，本实施例与实施例1的区别在于：提取虹吸管235下管口直接与下腔体223连通，相比实施例1，本实施例中提取管结构简单，但是不方便观测回流提取装置的提取速率。

[0034] 本发明的提取管的具体实施例，在本实施例中的提取管的具体实施例的结构与上述回流提取装置的具体实施例中所述的提取管结构相同，不再赘述。