[0001] 本发明涉及一种粉末涂料，其包含至少一种基础粉末涂料B和至少一种效果粉末涂料A，所述至少一种效果粉末涂料A包含效果颜料。本发明还涉及通过效果颜料在透明粉末涂料的熔体中效果颜料保护性的分散(例如，借助温和挤出)来制造这种效果粉末涂料。并且，本发明还涉及能够由根据本发明的粉末涂料提供的效果粉末涂料。

[0002] 根据当前技术状况，金属粉末涂料，也称作效果粉末涂料，特别是RAL9006、RAL 9007、DB涂料或者铁云母涂料，是使用所谓的粘合法或者干混法生产的。在该方法中，对以粉末形式存在的粉末涂料进行称重，使效果颜料和添加剂具有正确的比例，并在随后的混合过程中进行均质化。特别地，使用基于树脂、聚酯/ 聚酯/环氧树脂混合物、纯环氧树脂或者聚氨酯树脂的效果基础粉末涂料作为粉末涂料。特别地，基于铝片、天然或者合成云母，或者玻璃的颜料能够用作效果因子。根据相应的要求，这些颜料是单涂层或者多涂层的，从而使其具有耐候性和/或耐化学性。下面给出了一个非详尽的概述：

[0003] -铝颜料

[0004] -云母颜料(珠光颜料或者干涉颜料)

[0005] -金属效果颜料

[0006] -发光颜料

[0007] -不锈钢颜料

[0008] -金青铜颜料

[0009] -铜颜料

[0010] -玻璃片

[0011] -中空玻璃球

[0012] 混合工艺可以以简单的混合过程在圆周速度低和停留时间短的情况下在混合机中进行，其中，对粘合剂、添加剂等以及金属颜料颗粒进行干混。这里的缺点在于，这些干混物，除了其他因素以外，由于比重和静电放电行为的差异，导致金属颜料和粘合剂在粉末涂覆过程中分离。因此，对于根据此方法生产的粉末涂料，不再给出包含金属颜料的这种粉末涂料的可回收性。

[0013] 或者，在所谓的粘合法中，通过加热粉末涂料和金属颜料的混合物直至达到粉末涂料的玻璃化转变温度，能够实现金属颜料颗粒与粉末涂料颗粒的物理粘合。因此，通过引入能量，例如借助于外部热源或者高剪切力，以及由此导致的将粉末涂料加热到玻璃化转变点或者更高，粘合法实现金属颜料颗粒对粉末涂料颗粒表面的粘附。

[0014] 另一种生产工艺，特别是用于获得室内使用的所谓的锤击效应涂料的生产工艺是以如下方式进行的：将粉末涂料原料，特别是树脂、固化剂、颜料、添加剂和填充剂与无尘或者除尘的铝效果颜料混合，随后挤出、冷轧、粉碎和研磨，以最终获得粉末涂料。一般而言，这种方法仅用于生产具有锤击效应和粗糙结构的涂料；仅用一层无法保证所需的耐化学性，以及例如利用立面和高耐候性体系对气候影响的耐受性。因此这些效果只能在内部装饰性应用中使用。

[0015] 如所解释的，例如，在CN 101 955 720 A中，首先称量用于获得无色粉末涂料的原料混合物，以实现粉末涂料和铝效果颜料的均质化。另外，制备包含粗和细铝颜料颗粒的遮光粉末涂料，将所有混合5至10分钟，然后挤出。在这种情况下，颜料已经包含在预混物中并且受到整个挤出过程的作用。随后，将挤出物轧平、冷却、粉碎，并且最后进行研磨。

[0016] CN 103 756 525 A描述了热固性粉末涂料的生产方法。在该方法中，由聚酯树脂、固化剂、添加剂和云母颜料颗粒组成的原料在高速不锈钢混合机中混合，随后在双螺杆挤出机中挤出。随后，对这样获得的产品进行冷轧、粉碎并且研磨。同样，在这种情况下，颜料已经被称量到预混物中，并且在挤出过程开始时就引入了颜料。

[0017] EP 2 896 661 A1涉及呈颗粒状和固化形式的包含效果颜料的粉末涂料，并且涉及用于制备包含效果颜料的粉末涂料的方法。在该方法中，借助挤出机，由起始材料(特别包括粘合剂、添加剂、着色剂和/或填充剂)生产成膜的、均质的、热塑性涂料物质，并且在得到的涂料物质离开挤出机之后对其进行研磨，其中，将效果颜料加入到挤出机的端部区域并且使其分散在粘性涂料物质中。效果颜料因此被湿润并且涂覆有成膜涂料物质，其中，效果颜料颗粒的至少50％，特别地至少75％，优选地至少90％的表面被涂料物质湿润。最终的粉末涂料的组成与用于涂覆效果颜料颗粒的粉末涂料的组成相同。

[0018] DE 10 200 7006 820 A1涉及具有均匀的合成树脂层的金属效果颜料，其中，所述合成树脂涂料包含聚丙烯酸酯和/或聚甲基丙烯酸酯以及有机官能硅烷。通过原位聚合，将合成树脂层施加到金属效果颜料颗粒上以形成层。

[0019] WO2005/063897 A2公开了涂覆有低聚和/或聚合粘合剂的化学上和机械上耐受的金属效果颜料，所述低聚和/或聚合粘合剂能够化学交联和/或在例如紫外或者红外辐射的影响下交联。以这种方式，能够将金属效果颜料嵌入在聚合物膜中。在涂覆金属颜料之后，粘合剂仍然是可固化的或者可聚合的，由于这个原因，所述金属颜料用于粉末涂料中。在涂覆过程或者溶剂蒸发过程中，粘合剂能够轻微接枝，但是它们不会固化。可以用相同的粘合剂体系涂覆金属颜料，金属颜料将会被嵌入并且稍后被加工-例如在粉末涂料中。通过以下方法制造金属效果颜料：在低聚和/或聚合粘合剂在有机溶剂中形成的溶液或者分散体中分散金属颜料颗粒并且随后喷雾，或者将低聚和/或聚合粘合剂在有机溶剂中形成的溶液或者分散体喷雾到在气流中旋转的金属颜料颗粒上，然后在流动的气流中对涂覆有所述粘合剂的金属颜料颗粒进行干燥。

[0020] 对于发明的要求：

[0021] 粉末涂料效果(例如，用于涂覆立面或者窗户)预期提供独特的效果(所谓的闪光效果)，这在深色基本色调中尤其明显。由于在较浅的明亮效果颜料和深色基本颜色之间存在高对比度，因此很容易辨别效果浓度方面的最细微的差别，特别是在成品中，尤其是当把多个涂覆组件直接彼此毗邻安装并且头尾毗连排列时。对于较大的组件，在现有技术涂料中已经经常显示出不希望的云或条带(由于局部增大的颜料浓度导致)。另外，在不同的涂料体系上或者使用不同的体系设置和部件几何形状实施的涂层有时会产生不同的涂层结果和色调/效果构成。色调的这些变化是不希望的，并且最有可能受到承包商或者建筑师的抱怨，即使它们仅仅代表光学缺陷并且不会损害粉末涂料的保护作用。

[0022] 而且，效果粉末涂料中回收粉末的比例非常重要。在涂覆过程中，没有附着到物体上的粉末将被吸滤并传送到旋风分离器。在所述旋风分离器中，精细部分与其余部分分离并且借助旋转和重力被抽离。然后将其余部分收集到计量系统中和/或以规定的量循环到新鲜粉末中，并且由此将其重新引入到涂覆过程中。在借助干混法制备效果粉末涂料的情况下，存在的风险是精细金属效果颜料颗粒将被分离并且通过旋风分离器抽离。这反映在所谓的效果漂移中，使得随着时间的推移，效果粉末涂料的色调的金属质感越来越少。因此，待回收的粉末的比例非常有限。在通过粘合法制备的粉末中，由于颜料通过该方法实际上“粘结”到粉末微粒上并且因此不会在旋风空气流中分离，因此该效果漂移仅仅是略微明显的。尽管如此，常见的做法是，在应用中使用不大于大约30％比例的回收粉末。

[0095] 现在将在下面的例子中更详细地解释本发明，但是，本发明并不限于此。

[0096] 根据本发明的粉末涂料能够例如由两种组分组成，其中，一种组分是透明的效果粉末涂料A，并且，另一种组分是不透明的有色基础粉末涂料B。

[0097] 例1：

[0098] 用以下物质制备透明且无色的粉末涂料：900份 4642-3或者当量聚酯、47份 XL-552、5份 626、3份苯偶姻、5份 Add 902、5份Licowax C 
Micropowder PM和2份 借助称重进料，将该预混物计量加入到双螺杆挤出机(例如，ZSK 27)中，用适于粉末涂料生产的螺杆构造进行熔融并随后分散。这种构造是本领域技术人员已知的。在挤出机的工艺区段的最后三分之一中，通过双轴侧进料器和称重进料添加5份铝粉PCU 5000。侧进料器下游的螺杆构造示例性地示于图17中。挤出机内部的温度优选保持在低于120℃。接下来，将液体挤出物在冲击式针磨机中冷轧并粉碎，以获得研磨粉末涂料(D50小于80微米)。

[0099] 颜料的大小(D50或平均值)取决于所需效果并且可以在3微米和130微米之间变化，优选在35微米和90微米之间变化。相对于透明母料中存在的总量，效果颜料的重量比例按重量计算能够达到介于1％和40％之间，特别是介于2％和10％之间。

[0100] 以与上述相同的方式制备不透明的有色基础粉末涂料B，除了上述原料外，还含有彩色颜料和填充剂，但不含金属颜料/效果颜料。

[0101] 下面的混合物可以认为是基础粉末涂料B的示例性配方：680份4655-2、36份 XL-552、5份 Add 902、8份Lanco Wax TF 1890、18份Powder Add 9083、2份颜料红101、10份颜料棕24、7份颜料黑7、24份钛TS-6200和210份Portaryte B 
15。

[0102] 随后，通过干混将两种碾磨组分(效果粉末涂料A和不透明的有色基础粉末涂料B)以20:80的比率混合。在干混混合机或者粘合混合机中进行混合。

[0103] 图17显示了挤出机螺杆，该挤出机螺杆安装有位于经由侧进料器的添加点下游的混合元件。

[0104] 在根据本发明的粉末涂料中的颜料薄片仅仅受到轻微剪切、弯曲或者切割，从而保持它们的初始效果(光反射和闪光效果)。以这种方式，例如，可以基于挤出机冷却熔体(含有分散的金属颜料的透明粉末涂料熔体)的显微照片确定加入时间和所使用的螺杆构造的影响。

[0105] 图2至图6的显微照片显示了使用高剪切力和低剪切力的各种分散过程的效果。为此，通过粘合、干混或者挤出，将具有约55微米的D50的铝颜料引入到深色粉末涂料中(为了更好的视觉表示)。

[0106] 图18显示了放大200倍的固化粉末涂层膜的入射光显微图像，其中，颜料已经通过粘合被引入到根据本发明的粉末涂料中；由于作用在粘合混合机中的剪切力低，因此颜料只受到轻微损坏。

[0107] 相比之下，图19显示了同样放大200倍的固化粉末涂层膜的入射光显微图像，其中，颜料已经通过挤出被引入到粉末涂料中；已经直接将颜料与预混物一起进给到挤出机中；大部分颜料被损坏(锤击效应)。

[0108] 图20也显示了放大200倍的固化粉末涂层膜的入射光显微图像，其中，颜料同样已经通过挤出被引入到粉末涂料中，但是是经由侧进料器添加的。如图1所示布置螺杆构造和混合元件；可以清楚地看到颜料仅仅受到轻微剪切。

[0109] 图21也显示了放大200倍的固化粉末涂层膜的入射光显微图像，其中，已经借助干混法混合了铝颜料。同样可以清楚地看到颜料仅仅受到轻微剪切。

[0110] 图22最后显示了放大200倍的固化粉末涂层膜的入射光显微图像，其中，已经在挤出过程中经由布置在挤出机的最后三分之一的侧进料器引入了铝颜料；螺杆构造的特点在于位于侧进料器入口下游的输送元件。同样，可以清楚地看到颜料仅仅受到轻微剪切。

[0111] 在本发明的范围内，已经发现：通过经由布置在挤出机的工艺区段端部的至少一个侧进料器添加至少一种颜料，可以将剪切力降低至这样的程度，使得颜料仅仅受到微不足道的剪切和粉碎。使用铝银元颜料(Eckart生产，PCU 5000，D50约为55微米)进行的实验表明，与原始颜料(混合成干混物)的平均直径相比，效果颜料的平均直径仅略微改变。为了确定作用程度，拍摄了数张显微照片并测量了颗粒。为了比较和更容易目视评估剪切力对粉末涂料的最终效果的影响，对黑色高光泽粉末涂料进行了试验。在这些试验中，再次将颜料在挤出过程开始时或者在挤出过程期间通过侧进料器加入，于是将熔体冷却、研磨、以粉末涂料的形式施加到金属片材上，并且最后烘烤。为了比较的目的，所获得的结果通过视觉并且还借助入射光显微镜检查进行评估。此外，进行了关于通过挤出引入到透明涂料中的试验，通过挤出引入到透明涂料中至少部分地导致了本发明的目的。在冷轧粉末涂料碎片中进行关于颗粒尺寸的测量，另一方面，对涂覆有所述研磨涂料的样品片材进行测量。

[0112] 从图25明显可以看出，许多颜料不再具有其原始的圆形形状并且只有其残片可以辨别。显微评估已经显示——在挤出机入口处与所有其他原料一起添加的情况下——在成品挤出物或者固化涂层中，效果颜料或其残片仅仅保留其原始直径的大约50％。如果通过侧进料器对颜料进行计量并随后使其暴露于低剪切力下(参见图17中的螺杆构造)，则平均直径仅仅发生微不足道的变化。测量结果记录在下表中：

[0113]

[0114]

[0115]

[0116] 图23-29显示了一些记录和测量。从这些图中也可以明显看出，当在挤压过程开始时引入颜料颗粒时，颜料颗粒严重受损。图23-25显示了用成品碾磨粉末涂覆的金属片材。

[0117] 图23显示了使用粉末涂料制备的涂层的放大100倍的显微照片，其中，已经借助干混(无剪切力)混合了效果颜料。效果颜料颗粒保留了它们原始的圆形或者椭圆形状。

[0118] 图24显示了使用根据本发明的粉末涂料制备的涂层的放大100倍的显微照片，其中，效果颜料已经在挤出过程中经由侧进料器引入到透明粉末涂料中；大多数颜料颗粒仍然是圆形/椭圆形，只有很少的残片。

[0119] 图25显示了使用对比粉末涂料制备的涂层的放大100倍的显微照片，其中，效果颜料已经在过程开始时进给到挤出机中并且被共挤出。颗粒形状是不规则的，并且有许多小残片。

[0120] 图26至图29的照片显示了在离开挤出机和冷却辊之后立即被评估的粉末涂料碎屑(压入晶片、冷却和机械粉碎)。

[0121] 图26显示了本发明中使用的粉末涂料碎屑的放大200倍的显微照片，其中，通过经由侧进料器进给到挤出机中而混合了效果颜料。

[0122] 比较而言，图27显示了对比粉末涂料碎屑的放大200倍的显微照片，其中，效果颜料已经在过程开始时进给到挤出机中并且被共挤出。

[0123] 图28显示了根据本发明的母料效果粉末涂料A(在透明粉末涂料中的颜料)的放大200倍的显微照片，其中，通过经由侧进料器进给到挤出机中而混合了效果颜料。

[0124] 相比之下，图29显示了对比母料(颜料存在于透明粉末涂料中)的放大200倍的显微照片，其中，效果颜料已经在过程开始时进给到挤出机中并且被共挤出。

[0125] 例子：

[0126] 表1：在各种测量角度下获得的SI(闪光强度)值

[0127]