技术领域
[0001] 本发明涉及采用超临界流体制备纳微米材料用装置技术领域，具体涉及一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，可应用于含能材料、医药、食品、化妆品、材料、工业等超细粉体的制备领域。
相关背景技术
[0002] 含能材料的超细化研究一直以来是学术界的一项重要课题，超细化可以解决现有炸药存在的诸多问题，如降低感度提高安全性，增大能量释放速率、更易产生稳定爆轰，不同粒度的炸药相互搭配，提高装药密度等优点众多。
[0003] 超临界流体二氧化碳反溶剂重结晶法，是近些年来兴起的一种超细微粒制备方法。由于二氧化碳绿色环保无污染，超临界条件比较容易实现(温度31.4℃，压力7.38MPa)，超临界条件下的二氧化碳具备与液体相接近的溶解度、与气体相接近的流动性、表面张力为零等诸多特点，更有利于超细粉体的制备。
[0004] 超临界雾化结晶工艺是超临界流体技术制备较小粒度粒子的一种工艺，采用这种方法制备超细材料时，溶液经喷嘴雾化喷入结晶吊篮内结晶，结晶粒子的大小除了与喷嘴的雾化能力直接相关外，吊篮内流体的流动规律也是影响晶体大小和形貌的重要因素。
[0005] 目前，结晶吊篮的结构以筒状为主，喷嘴与吊篮同轴，混合流体从喷嘴出口高速喷入吊篮，由于受力不均衡产生涡流，晶体粒子随涡流旋转，当晶体粒子运动到喷嘴出口处时，受高速射流冲击而加速，晶体间相互碰撞，造成晶体破裂使形貌受损；同时，喷射区内的雾滴打到已经结晶的粒子上，雾滴与晶体融合使晶体发生二次生长，成为大粒度晶体。随着涡流的旋转，晶体碎裂与二次生长的过程周而复始。吊篮内晶体粒子的密度越大、涡流旋转速度越快，碰撞与融合生长的机率就越高。所以，吊篮内流体运动规律对结晶粒子的形貌和粒度都有较大的影响。
[0006] 吊篮内的流体运动规律主要受其结构影响，通过优化吊篮的结构，使吊篮内部流体受力均衡，可避免涡流形成，促进已结晶粒子的沉降，减少粒子的碰撞抑制晶体长大。优化吊篮的结构是提高结晶品质、减小结晶粒度的有效办法。
具体实施方式
[0033] 如图1和图2所示，本实施例中的一种超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮，包括筒体1、底盖2、烧结片3和复合滤纸4，其中：所述筒体1的内腔从上到下依次由同轴的结晶釜顶盖连接区101、圆柱形喷嘴放置区102、大口向下的锥形喷射区103、圆柱形干燥区104和圆柱形粒子收集区105组成，且使各区上下贯通，烧结片3和复合滤纸4设在底盖2的内腔中，且使复合滤纸4位于烧结片3的上方，底盖2设在筒体1的下端口并通过螺纹连接，在所述筒体1的结晶釜顶盖连接区101与结晶釜顶盖通过螺纹连接。
[0034] 所述超临界雾化结晶工艺制备纳微米颗粒用结晶吊篮还包括两组由柱筒5、烧结片3和复合滤纸4组成的过滤层，每组过滤层的烧结片3和复合滤纸4设在柱筒5的上端，且使复合滤纸4位于烧结片3的上方，两组过滤层从上到下设在筒体1内腔的下端，且使两组过滤层的柱筒5的外壁与筒体1的内壁紧密接触，
[0035] 如图5所示，所述复合滤纸4从上到下依次由1张0.2微米有机微孔过滤膜层401、2张0.2微米玻璃纤维过滤膜层402、1张0.2微米有机微孔过滤膜层401和2张0.2微米普通定性滤纸层403组成，用以增加晶体粒子通过时的阻力，促进晶体粒子沉积在滤纸表面，以提高回收率。
[0036] 如图3和图4所示，所述底盖2为中空结构，其上端口径大于下端口径，内壁设有两个凸台201、202，分别用于嵌入复合滤纸4和烧结片3。
[0037] 所述圆柱形干燥区104的内径小于圆柱形粒子收集区105的内径，在其内壁产生一个凸台，使复合滤纸边缘紧紧压在凸台处，起密封作用。
[0038] 所述复合滤纸4的直径大于圆柱形粒子收集区105的内径，起密封、支撑和过滤作用。
[0039] 所述复合滤纸4的直径大于底盖2的内径，起密封、支撑和过滤作用。
[0040] 所述锥形喷射区103下端口内径与圆柱形干燥区104内径相同，使吊篮的内锥形区和干燥区之间平滑过度，避免流体运动至此时受阻产生涡流。
[0041] 采用超临界雾化结晶工艺，使用本发明制备纳微米颗粒的过程为：混合流体从喷嘴出口高速喷入锥形喷射区103，向下运动过程中速度逐渐变慢，晶核在雾滴内部形成并生长，产生大量晶粒随流体一起向下运动，进入圆柱形干燥区104内之后，晶粒延直线向下缓慢运动，运动过程中晶体间无明显机械作用力，晶体表面的溶剂在运动过程中被SCF萃取并干燥，晶粒到达第一组过滤层时，沉降在第一层复合滤纸4表面，SCF夹带溶剂透过滤纸继续向下运动，部分粒度较小的晶粒透过第一层复合滤纸4后沉降到第二层复合滤纸4或第三层复合滤纸4表面。制备过程中，筒体1内部无涡流产生，晶体形成后沿直线向下运动，晶体间无剧烈碰撞，无晶体的二次生长现象，因而制备得到的晶体平均粒度更小，粒度分布范围更窄，多层过滤结构使纳微米粒子的回收率由普通吊篮的76％提升至98％，提高了含能材料细化系统的安全性，同时也节约了清洗成本。
