技术领域
[0001] 本发明涉及一种检测仪,特别是一种氰化物检测仪。
相关背景技术
[0002] 在工业生产上,氰化物被广泛应用于黄金采矿、电镀、冶金等方面,具有非常重要的作用。然而氰化物在生物体以及环境中是一种剧毒化学品,尤其对于哺乳动物而言,毒性极高。氰化物可通过呼吸道、食道以及皮肤浸入身体中而引起中毒,轻者有粘膜刺激症状,唇舌麻木、气喘、恶心、呕吐、心悸。重者,呼吸不规则、意识逐渐昏迷、可迅速发生呼吸障碍而死亡,同时,氰化物的致死量极低,当含量大于1.9μmol/L时即会对人体带来巨大的伤害,而对于小型哺乳动物而言,该含量已经远远大于致死量。因此,需要精确有效的对微量氰化物进行检测,现有的检测方法通常采用比色、荧光法识别,虽然具有价格低廉,操作快捷的特点,但是其检测灵敏度较低,当氰化物含量小于2.7μmol/L时就会出现观测困难,当含量小于2.1μmol/L时,则会出现检测限制。因此需要一种具有精确度高,灵敏度高,同时不存在观测困难的氰化物检测仪。
具体实施方式
[0027] 下面结合附图,对本发明作详细的说明。
[0028] 为了使发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
[0029] 实施例1如图1所示,一种氰化物检测仪,包括并联的激光器输入端一1和激光器输入端二2,激光器输入端一1和激光器输入端二2均与耦合器3相连,耦合器3与折射室6入口相连,折射室
6出口连接有输出器9,折射室6设有进样器10,进样器10与折射室6的连接处设有探测膜。折射室6包括水平设置的通道一和竖直设置的通道二,通道一与通道二固定连接,通道一与通道二垂直,折射室6内,通道一与通道二连接处设有反射镜7,折射室6入口设有平凸镜一,平凸镜一凸面朝向耦合器3,折射室6出口设有平凸镜二,平凸镜二凸面朝向输出器9。激光输入端一1和耦合器3之间连有光隔离器4,激光输入端二2和耦合器3之间连有光衰减器5。折射室6的入口与水平方向具有45°的夹角,折射室6的出口与竖直方向具有45°的夹角。光隔离器4的隔离波长为1489nm,隔离度为60dB,光衰减器5为转换器式光固定衰减器,衰减量为
20dB。进样器10包括并列设置的进样口和出样口,进样口和出样口通过水泵与折射室6连通,进样口与通道一连通,出样口与通道二连通。探测膜设于通道一与水泵连接处,通道二内设有隔断,隔断将通道二分成上段和下段,上段与出样口连通,隔断由透明材料制成。
[0030] 检测膜由质量份42份壳聚糖,27份硅烷炔嵌段树脂,13份甲基丙烯酸甲酯和26份传感分子组成,硅烷炔嵌段树脂分子式为为ABA,其中传感分子的结构式为 。
[0031] 通道二外侧设有校准器8,校准器8包括大气压检测单元和温度检测单元,校准器8的 校 准 按 照 以 下 公 式 : Q U O T E ,其中n为校准迭代次数, QUOTE 为校准值,P为
实测大气压力, QUOTE 是标准干燥气体在温度t,压力p时的
空气折射尾数,T为实测温度,f为水蒸气分压力, QUOTE 为工作波长,a为校准系数=
0.03441,n的最大迭代次数最大值为72。
[0032] 输出端9的输出公式为:c= QUOTE ,其中c为氰化物浓度,n为迭代次数,I1为激光输入端一的
光强度,I2为激光输入端二的光强度,Kt为传感分子的光吸收系数, QUOTE 为光电转换系数,m为光强调制系数,n为光衰减器系数,u1为激光输入端一的电压信号,u2为激光输入端二的电压信号, QUOTE 为水蒸气吸收系数,L为有效气体吸收光程。
[0033]实施例2
硅烷炔嵌段树脂通过以下方法制备:
在四口烧瓶中加入镁粉(6 g,0.25 mol),和四氢呋喃(40 ml),氮气气氛下,滴加溴乙烷(25.92g,0.24 mol),引发成功后,保温(45℃)1 h;在冰水浴下滴加间二乙炔基苯(15.12 g,0.12 mol),67℃回流1 h,在冰水浴下向其中滴加二氯多硅氧烷(0.08 mol),回流2 h,得到大单体格氏试剂P1。在四口烧瓶中加入镁粉(2.16 g,0.09 mol)和四氢呋喃(40 ml),氮气气氛下,滴加溴乙烷(8.64g,0.08 mol),引发成功后,保温(45℃)1 h;在冰水浴下滴加间二乙炔基苯(5.04 g,0.04 mol),回流1 h,在冰水浴下向其中滴加二甲基二氯硅烷(7.74 g,0.06 mol),回流2 h,得到大单体氯硅烷P2。
[0034] 将P2缓慢滴加到P1的反应体系中。滴完加热回流约2h。蒸除四氢呋喃,并冷却至室温后,在冰水浴冷却下,加入冰醋酸(3g)和甲苯(100 ml)的混合溶液,滴加2%稀盐酸溶液(72 ml)直至分液。水洗至中性,加入无水硫酸钠干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得到嵌段共聚物,产率约为91%。
[0035] 合成路线如下所示:实施例3
传感分子的合成方法如下:
将22.4 mmol苯并咪唑(A)与30.0mmol丙烯酸甲酯,以及6.3 mmol K3PO4(催化剂)依次加入500 mL圆底烧瓶中混合均匀,100 mL乙腈作溶剂,80℃回流8 h。反应完毕后,过滤、旋蒸除去无机盐及反应溶剂,得到棕色油状液体,冷却后得到产物苯并咪唑-3-丙酸甲酯(B)。
再将23.0 mmol溴乙酸乙酯溶于50 mL乙腈后加入化合物B,80℃回流24 h后冷却至室温,旋蒸得白色固体,抽滤完毕用丙酮洗涤,烘干后得到白色固N-甲氧基羰乙基-N’-乙氧基羰甲基-苯并咪唑溴盐(C)。取7.7 mmol化合物C,60.0 mmol 80%水合肼溶于20 mL无水乙醇中,加热至80℃回流12 h,抽滤、用乙醇洗涤烘干后得白色固体N-氨基酰肼乙基-N’-氨基酰肼甲基-苯并咪唑溴盐(E)。将2.o mmol化合物E与4.0 mmol 2-羟基-1-萘甲醛溶于30 mL乙醇中,85℃加热溶解后加入冰乙酸,回流12 h后抽滤,用热乙醇洗涤,DMF重结晶,得到目标产物J1。
[0036] 合成路线如下图所示:以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。