[0001] 本发明涉及一种羟丙基羟乙基纤维素醚及其制备方法。技术背景

[0002] 现在市场上常见的纤维素混合醚有羟丙基甲基纤维素HPMC，羟乙基甲基纤维素HEMC，乙基羟乙基纤维素EHEC等。其中HPMC、HEMC的制备方法都比较普及，在此不再赘述。

[0003] 专利CN101070351报道了羟乙基羟丙基甲基纤维素HEHPMC的制备方法。HPMC、HEMC和HEHPMC等纤维素混合醚均是亲水基团和疏水基团共同取代的混合醚。

[0004] 专利CN02113771.4公布了水溶性羧甲基羟乙基纤维素的制备方法，这种纤维素混合醚属于亲水性基团的混合醚，同时也是离子型和非离子型纤维素混合醚。

[0005] 但是关于都是亲水性基团和非离子基团取代的混合醚未见报道。取代基团在纤维素醚中的作用不容忽视，取代基团的不同的含量和组合导致完全不同的性质。随着现代科技的发展，对添加剂纤维素质量的需求越来越高，特别是在聚氯乙烯悬浮聚合、高级油墨、汽车油漆、高档化妆品、牙膏和食品等行业中，对保水性、流动性、醇溶性和防霉性的要求较高，单取代的羟丙基纤维素和羟乙基纤维素已经不能满足需求。

[0006] 本发明所制备的羟丙基羟乙基纤维素醚由于同时具有良好的保水性、流动性、醇溶性和防霉性，可广泛用对纤维素性质有较高要求的行业中。

[0012] 实施例1：1.将300kg粉碎至80目的纤维素原料精制棉，投入到2100kg惰性溶剂甲苯中，加入
50%碱液150kg碱化1小时；
2.加入300kg环氧丙烷，在50℃下醚化2小时，升温至80℃醚化1小时；
3.降至25℃以下加入30kg环氧乙烷，在50℃下醚化3小时；
4.降温至50℃以下，加入适量冰醋酸完全中和；
5.将中和后的物料回收溶剂后，加入7倍热水洗涤，分离干燥；
6.粉碎、包装后得到成品。

[0013] 本实施例得到的产品中羟丙基的摩尔取代度为4.1，羟乙基的摩尔取代度为0.5。

[0014] 实施例2：1.将300kg粉碎至60目的纤维素原料木浆箔，投入到2700kg惰性溶剂异丙醇中，加入
50%碱液200kg碱化1.5小时；
2.加入600kg环氧丙烷，在75℃下醚化2小时；
3.降至25℃以下加入40kg环氧乙烷，在55℃下醚化2小时；
4.降温至50℃以下，加入适量冰醋酸中和；
5.将中和后的物料回收溶剂后，加入10倍热水洗涤，分离干燥；
6.粉碎、包装后得到成品。

[0015] 本实施例得到的产品中羟丙基的摩尔取代度为3.9，羟乙基的取代度为0.4。

[0016] 实施例3：1.将300kg粉碎至100目的纤维素原料甘蔗渣，投入到2400kg惰性溶剂二甲醚中，加入50%碱液180kg碱化1.5小时；
2.加入900kg环氧丙烷，在85℃下醚化1小时；
3.降至25℃以下加入300kg环氧乙烷，在55℃下醚化2小时，升温至75℃醚化2小时；
4.降温至50℃以下，加入适量冰醋酸中和；
5.将中和后的物料回收溶剂后，加入8倍热水洗涤，分离干燥；
6.粉碎、包装后得到成品。

[0017] 本实施例得到的产品中羟丙基的摩尔取代度为2.6，羟乙基的摩尔取代度为1.5。

[0018] 实施例4：1.将300kg粉碎至80目的纤维素原料秸秆，投入到4500kg惰性溶剂丙酮中，加入50%碱液180kg碱化3小时；
2.加入500kg环氧丙烷，在65℃下醚化2小时，在95℃下醚化1小时；
3.降至25℃以下加入90kg环氧乙烷，在60℃下醚化2小时，升温至75℃醚化1小时；
4.降温至50℃以下，加入适量冰醋酸中和；
5.将中和后的物料回收溶剂后，加入9倍热水洗涤，分离干燥；
6.粉碎、包装后得到成品。

[0019] 本实施例得到的产品中羟丙基的摩尔取代度为4.3，羟乙基的摩尔取代度为1.2。

[0020] 实施例51、将300kg粉碎至100目的纤维素原料甘蔗渣和秸秆1：1的混合物，投入到3300kg惰性溶剂叔丁醇和乙二醇二甲醚的1：1混合溶液中，加入50%碱液180kg碱化2.5小时；
2、加入1050kg环氧丙烷，在110℃下醚化2小时；
3、降至25℃以下加入210kg环氧乙烷，在55℃下醚化2小时，升温至75℃醚化2小时；
4、降温至50℃以下，加入适量冰醋酸中和；
5、将中和后的物料回收溶剂后，加入7-10倍热水洗涤，分离干燥；
6、粉碎、包装后得到成品。

[0021] 本实施例得到的产品中羟丙基的摩尔取代度为2.6，羟乙基的摩尔取代度为1.5。

[0022] 当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。