技术领域
[0001] 本发明涉及一种塑化剂的检测方法,尤其涉及一种缩短样品预处理时间的塑化剂快速检测的方法。
相关背景技术
[0002] 塑化剂也叫增塑剂,能降低高分子材料玻璃化转变温度并提高塑性的助剂。在工业上,塑化剂是塑胶制品成型时的添加物,塑化剂种类多大百余项,但使用最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物,例如:DEHP、DINP、DBP、DIDP、BBP、DNOP、DEP、及DMP。对此类塑化剂安全性的质疑,主要来自于它的类雌激素作用,可能引起男性内分泌紊乱,导致精子数量减少,生殖能力下降等。因此塑化剂的摄入会对人体健康造成巨大的伤害,所以塑化剂的快速检测技术对于维护人类安全非常重要。
[0003] 目前,“塑化剂”的检测常用的样品前处理方法是先采用液-液萃取,然后经SPE柱和凝胶渗透色谱仪(GPC)净化;仪器分析方法有GC法、HPLC法、GC-MS法。由于现有的检测技术所要求的实验样品预处理麻烦,不仅费时、费力而且检测成本高,,不能作为一种快速便捷的检测方法。
具体实施方式
[0019] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[0020] 一、试剂
[0021] 1)正己烷、乙酸乙酯、环己烷皆为农残级试剂,石油醚(沸程35℃~55℃)、丙酮等其他所用试剂均为分析纯。
[0022] 实验用水为密理博超纯水仪制的超纯水。
[0023] 2)16种塑化剂即邻苯二甲酸酯混合标准品购于上海安谱公司
[0024] 塑化剂混合标准溶液:将混合标准品用正己烷定容为100mg/L的储备液,于4℃冰箱中避光保存。
[0025] 3)塑化剂混合标准使用液:将标准储备液用正己烷稀释至浓度为0.5、1、2、4、8mg/L的标准系列点待用。
[0026] 二、仪器
[0027] 1)主要设备:Agilent7890-5975气相色谱-质谱联用仪(美国Agilent公司);
[0028] 2)辅助设备:BIOFUGE STRATOS冷冻高速离心机(美国Thermo Fisher公司);涡旋混合仪JH-2(南通凯业科技有限公司);超声波清洗仪TY-2A(苏州科力公司);旋转蒸发仪(瑞士步琪);食品粉碎机(九阳股份有限公司)。
[0029] 实施例1
[0030] 1)样品处理:准确称取10.0mL碳酸饮料样品,先除二氧化碳,加入正己烷12mL,超