技术领域
[0001] 本项发明涉及γ-谷维醇测定方法领域。
[0002] 技术背景现有的γ-谷维醇测定方法有的设备投资大,有的测定不够准确。
[0003] 发明内容本发明的目的就是针对现有的γ-谷维醇测定方法有的设备投资大,有的测定不够准确之不足,而提供一种γ-谷维醇快速准确测定方法。γ-谷维醇快速准确测定方法,测定方法为:
A.待测样品的制备
固体样品需在电动粉碎机中磨细至手摸无颗粒感,准确称取0.05g于50ml棕色容量瓶中,加2mL氯仿振摇使其充分溶解,加无水乙醇至50ml容量瓶刻度线,混匀后用滤纸过滤,弃去3至5ml初滤液,收集滤液;
液体样品则用移液管移取5mL于50ml棕色容量瓶中,加2mL氯仿振摇使其充分溶解,加无水乙醇至50ml容量瓶刻度线,混匀后用滤纸过滤,弃去3至5ml初滤液,收集滤液;
B. 绘制标准曲线
a.标准曲线的绘制:准确称取干燥恒重的γ-谷维醇0.0200g于50ml棕色容量瓶中,加2ml氯仿使之溶解,加无水乙醇至刻度,摇匀,准确量取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml该溶液分别于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至50ml容量瓶刻度线并摇匀;用1cm石英比色皿,以无水乙醇作空白对照,在波长327±1nm处测定吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线;
b.样品的测定:用1cm石英比色皿,以无水乙醇作空白对照,在波长327±1nm处用分光光度计分光光度计测定吸光度,按标准曲线得到浓度并计算含量。
[0004] 其计算含量的计算公式为:X=
式中:
X——γ-谷维醇的含量,g/g(固体样品)或g/ml(液体样品);
C——由标准曲线所得γ-谷维醇浓度, mg/L;
50——稀释倍数;
106——单位换算;
M——样品质量。
[0005] 本发明的优点是:本γ-谷维醇测定方法设备投资小, 快速和测量准确。
具体实施方式
[0008] 1、仪器、设备、材料分析天平(感量0.0001g)、移液管、TU-1901双光束紫外可见分光光度计、电动粉碎机、氯仿、95%乙醇、γ-谷维醇标准样品、药勺、棕色容量瓶、漏斗、滤纸、洗耳球、滴管、擦镜纸。
[0009] 2、待测样品的制备含γ-谷维醇的固体样品需在电动粉碎机中磨细至手摸无颗粒感,准确称取0.05g于
50ml棕色容量瓶中。加2mL氯仿振摇使其充分溶解,加无水乙醇至50ml容量瓶刻度线,混匀后用滤纸过滤,弃前3至5ml初滤液,收集滤液。
[0010] 含γ-谷维醇的液体样品则用移液管移取5mL于50ml棕色容量瓶中。加2mL氯仿振摇使其充分溶解,加无水乙醇至50ml容量瓶刻度线,混匀后用滤纸过滤,弃前3至5ml初滤液,收集滤液。
[0011] 3、绘制标准曲线标准曲线的绘制:准确称取干燥恒重的γ-谷维醇标准样品0.0200g于50ml棕色容量瓶中,加2ml氯仿使之溶解,加无水乙醇至50ml容量瓶刻度线,摇匀,准确量取0.5、1.0、
1.5、2.0、2.5ml该溶液分别于50ml容量瓶中,用无水乙醇稀释至50ml容量瓶刻度线并摇匀。用1cm石英比色皿,以无水乙醇作空白对照,在波长327±1nm处测定吸光度。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。测定数据见表1,标准曲线见附图1:
样品的测定:用1cm石英比色皿,以无水乙醇作空白对照,在波长327±1nm处用分光光度斗测定吸光度,按标准曲线得到浓度并计算含量。
[0012] 4、测定浓度范围为减小γ-谷维醇浓度测定误差,当测定的γ-谷维醇浓度超出50mg/L时,应对待测样品做适当稀释,使γ-谷维醇浓度控制在8~20mg/L再进行测定。
[0013] 5、计算方法X=
式中:
X——γ-谷维醇的含量,g/g(固体样品)或g/ml(液体样品);
C——由标准曲线所得γ-谷维醇浓度, mg/L;
50——稀释倍数;
106——单位换算;
M——样品质量(g或ml)。