涉及权利要求数量7:其中独权1项,从权-1项
1.高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征是,其步骤为:
(1)取1.0 g丁二酮肟置于单口烧瓶中,按质量比1.0:1.0~3.0:0.4~0.8比例加入质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液和浓硫酸,于80℃下水浴加热30分钟,获得前驱体;
(2)将上述(1)中前躯体趁热滴加于1.0 g SBA-15分子筛表面,于80℃下真空干燥6小时,获得前驱体/SBA-15复合物;
(3)将上述(2)中复合物加热至120℃,恒温6小时,使前躯体在SBA-15介孔孔道内预聚合,然后升温至160℃预碳化6小时,获得前驱体预聚物/SBA-15复合物;
(4)上述(3)中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧,焙烧温度350℃,焙烧时间2小时,升温速率2 ℃/min,继而高温热解,热解温度650~950℃,热解时间2小时,升温速率5 ℃/min,冷却至室温,获得氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA-15复合物;
(5)上述(4)中复合物在30 mL 质量百分比浓度为10% 的HF酸中浸泡12小时,用蒸馏水反复洗涤后于温度80℃下真空干燥,获得所述高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳。
2.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征在于,以富氮有机物丁二酮肟为碳源和氮源,硫酸为催化剂和硫源,丁二酮肟与甲醛在硫酸催化下的反应产物为前驱体;丁二酮肟、质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液、浓硫酸质量比为
1.0:1.0~3.0:0.4~0.8。
3.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征在于,丁二酮肟、质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液和浓硫酸的混合物于水浴加热条件下反应获得前驱体;水浴温度为80℃,反应时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征在于,前驱体需趁热直接滴加于SBA-15分子筛表面,并真空干燥脱除前驱体中可挥发性溶剂,获得前驱体/SBA-15复合物;真空干燥温度为80℃,干燥时间为6小时。
5.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征在于,前驱体需在SBA-15分子筛介孔孔道内进行预聚合,预聚合温度为120℃,预聚合时间为6小时;继而进行预碳化,预碳化温度为160℃,预碳化时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征在于,前驱体预聚物/SBA-15复合物先经过中温焙烧,焙烧温度350℃,焙烧时间2小时,升温速率2 ℃/min;继而通过高温热解获得氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA-15复合物;热解温度
650~950℃,热解时间2小时,升温速率5 ℃/min。
7.根据权利要求1所述的高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法,其特征在于,用HF酸浸泡氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA-15复合物以去除硅基模板,HF酸质量百分比浓度为10%,浸泡时间12小时,HF酸体积为30 mL。