技术领域
[0001] 本发明涉及微反应器以及使用了它的微反应器系统,尤其是涉及具备使至少两种流体混合的流路,适合通过至少一次进行流体的分割·混合来进行流体的混合·反应的所谓的多级反应的微反应器以及微反应器系统。
相关背景技术
[0002] 近年,盛行欲将通过微加工技术等制作,在细微的流路内使流体混合的装置,即,所谓的微反应器应用在生物技术·医疗领域或者化学反应的领域的竞争。
[0003] 以往,微反应器大多以使两种原料混合,推进反应的所谓的“一级反应”为对象。但是,近年,相对于使多种原料依次混合,推进反应的所谓的“多级反应”,也期待微反应器的应用。
[0004] 已知尤其是由于在多级反应中,也在反应的途中生成的生成物为所谓的“反应中间体”的情况下,也要求精密的温度控制、时间控制,所以,存在通过以往的分批法没有良好地推进反应的情况。其原因在于,由于反应中间体一般不稳定,寿命短,所以,在因引起所谓的“热点”,使得反应温度局部升高的情况下、到达下一级的反应的时间长至寿命以上的情况下,分解。
[0005] 作为由微反应器进行的合成反应的特征,已知与反应场所的尺寸的降低相伴,(1)能够高速混合,(2)由于表面积相对于流体的体积相对变大,所以,热交换的效率极高,能够进行精密的温度控制,另外,(3)能够通过对原料的送液流量进行控制,进行精密的反应时间控制等。
[0006] 尤其是针对上述(1)的能够高速混合的微反应器,迄今为止进行了各种开发、研究。第一,已知通过将两种原料多层地导入,来缩短实质的分子的扩散距离的微反应器。已知在这种情况下,为了形成稳定的层,在导入原料的部分的里侧设置所谓的歧管(液积存),据此,能够从导入的部分的整个面将原料导入的方法(例如,参见下述的专利文献1以及2)。
[0007] 另外,第二,已知通过反复进行导入的两种原料的分流·合流,来缩短实质的分子的扩散距离的微反应器。已知在这种情况下,用于使因原料的分流·合流产生的混合有效地进展的若干个复杂的构造(例如,参见下述的专利文献3~5)。
[0008] 在先技术文献
[0009] 专利文献
[0010] 专利文献1:日本特开2007-69137号公报
[0011] 专利文献2:日本特开2008-289449号公报
[0012] 专利文献3:专利第3638151号公报
[0013] 专利文献4:专利第3873929号公报
[0014] 专利文献5:专利第3810778号公报
[0015] 但是,在欲将微反应器应用在多级反应的情况下,存在仅通过将一级反应用的微反应器串联地连接,不能充分产生微反应器进行的合成反应的特征的情况。
[0016] 图2是表示本发明所涉及的多级反应的微反应器系统的模式图(在二级反应的情况)。在该图2的微反应器系统中,使用注射器105以及注射器泵106,将原料1溶液101和原料2溶液102经原料1溶液的导入部107以及原料2溶液的导入部108,导入第一级的反应用微反应器201,据此,通过原料1溶液和原料2溶液经该第一级反应的反应部110进行混合·反应,得到第一级反应的生成物溶液。进而,使用注射器105以及注射器泵106,将上述第一级反应的生成物溶液和原料3溶液103经原料3溶液的导入部111导入第二级的反应用微反应器202,据此,通过原料1溶液、原料2溶液、原料3溶液经该第二级反应的反应部112进行混合·反应,得到生成物溶液104。
[0017] 但是,在像上述那样,将微反应器应用在多级反应时,存在下述那样的问题。
[0018] 第一个是一级的每次反应的精密的反应时间的控制。但是,第二级以后的微反应器中,由于在停留在歧管的期间,也推进反应,所以,滞留在歧管的时间事实上被加入了前级反应的反应时间。因此,期望不需要歧管,能够进行严格的反应时间控制的微反应器。
[0019] 第二个是上游侧的微反应器中的混合性能的维持。在将微反应器串联地连接,应用在多级反应的情况下,上游侧的微反应器上的送液流量必然小。由于若送液流量小,则存在混合性能降低的倾向,所以,期望即使在送液流量小的情况下,混合性能也高的微反应器。尤其是在对粘度高的液体进行送液的情况下,由于压力损失上的问题,不得不减小送液流量,因此,进一步存在上级侧的微反应器的送液流量减小的可能性。
[0020] 这里,还能够通过随着去向下级侧,而增加每一级的微反应器的数量,来不使上游侧的微反应器的送液流量减小。但是,由于微反应器的数量比反应的级数多,所以,尤其是在反应的级数多的情况下,被认为不是现实的解决方法。
[0021] 第三是若欲提高混合性能,则微反应器的构造变得复杂。由于微反应器的构造越是复杂,越要在其制作上花费成本和时间,所以,期望尽可能维持混合性能,且其构造简单。
[0022] 第四个是不存在能够使用上述的微反应器,实施多级反应,并且其操作性优异的微反应器系统。虽然能够通过简易构造(バラツク)构成上述图2所示那样的多级反应用系统,但是,随着反应的级数增多,其操作性变得非常不好,这点很清楚。
[0023] 因此,本发明中,以提供一种不必设置成为液积存的原因的歧管,且即使送液流量小,混合性能也高的微反应器为其目的。再有,根据本发明,提供一种其结构简单的微反应器。此外,在本发明中,以提供一种能够使用上述的微反应器,实施多级反应,并且其操作性也优异的微反应器系统为其目的。
具体实施方式
[0047] 下面,一面参照随附的附图,一面详细说明本发明的实施方式。
[0048] 首先,使用随附的图1、图3以及图4,对使用了本发明的微反应器的多级反应的微反应器系统的结构进行说明。另外,虽然在这些图中表示了二级反应的情况,但是,这些结构并不仅仅限定在二级反应。
[0049] 首先,图1是表示使用了本发明的微反应器的多级反应的微反应器系统的图。如图所示,成为本发明的多级反应的微反应器系统由用于对原料溶液进行送液的送液单元113、用于搭载微反应器的反应器单元114、用于管理温度的温度调节单元115还有控制装置116构成。
[0050] 另外,在图1所示的微反应器系统中,通过使用送液单元113内的注射器105和注射器泵106,将原料1溶液101和原料2溶液102经由原料1溶液的导入部107以及原料2溶液的导入部108导入反应器单元114内的第一级微反应器109。此后,经第一级的反应的反应部110,得到原料1溶液和原料2溶液混合·反应了的第一级反应的生成物溶液。进而,使用送液单元113内的注射器105和注射器泵106,将上述第一级的反应(第一级反应的反应部110)的生成物溶液和原料3溶液103经由原料3溶液的导入部111,导入反应器单元114内的第二级的微反应器109。此后,经第二级反应的反应部112,得到上述三种溶液,即,原料1溶液、原料2溶液以及原料3溶液混合·反应了的生成物溶液104。
[0051] 接着,随附的图3表示将使用了也在上述图1表示了的本发明的微反应器的多级反应的微反应器系统尤其是应用在间歇送液的情况下时的细节。
[0052] 图中,送液单元113在其内部包括用于监视系统内的压力的压力传感器301、用于对溶液的吸引·送液·废液操作进行切换的切换阀302、废液管线303、吸引管线304、原料1溶液的导入部107、原料2溶液的导入部108、注射器105、注射器泵106,还包括在这里未图示出的用于固定注射器的保持器、电源开关、在引起了异常动作的情况下的紧急停止开关、通信用连接器、废液管线、吸引管线、用于将原料1溶液的导入部、原料2溶液的导入部连接的附件等。
[0053] 另外,虽然在上述图3中,表示了上述送液单元113在其内部搭载了四条注射器的情况,但是,注射器的数量只要是用于实施规定的反应所必要的数量即可,并不限定于图示的注射器的数量。另外,也将在后面阐述,例如,还能够通过以两条注射器为一组的追加送液单元,增加注射器的数量。但是,由于在该图3所示的系统的情况下,若一旦将注射器内的溶液送完(用完),则在此后从吸引管线304吸引溶液,所以,需要某种程度的时间。因此,事实上是通过间歇送液实施反应。
[0054] 另外,在反应器单元114内串联地连接微反应器109。即,用于第一级反应的微反应器109与原料1溶液的导入部107、原料2溶液的导入部108、第一级反应的反应部110一起,由在这里未图示出的附件连接。另一方面,用于第二级反应的微反应器109与第一级反应的反应部110、原料3溶液的导入部111、第二级反应的反应部112一起,由在这里未图示出的附件连接。另外,作为微反应器,除以下详细阐述的本发明的微反应器之外,还可以使用市场销售的微反应器、T字管或Y字管等。
[0055] 温度调节单元115通过对反应器单元114进行温度的控制以及反馈120,能够单独地控制各微反应器的温度。作为温度调节的方法,例如有使用循环恒温槽,使热媒质循环的方法、使用珀耳帖元件的方法等。另外,作为单独地对温度进行控制的对象,例如,可以列举出在微反应器的周边循环着的热媒质、微反应器的外侧、内部等,但是,通过将实际流动着的流体或靠近实际流动着的流体的场所作为该控制的对象,能够更精密地进行温度控制。
[0056] 另外,上述三个单元由控制装置116监视·操作。首先,送液单元113通过在这里用箭头表示的送液单元的控制以及反馈117,被监视·操作。再有,反应器单元114和温度调节单元115分别通过还是由箭头表示的反应器单元和送液单元之间的数据通信119以及温度调节单元和送液单元之间的数据通信118,即,通过送液单元113,被监视·操作。
[0057] 具体地通过控制装置116,对送液单元113内的切换阀302进行切换,并且通过注射器泵106使注射器105动作,据此,进行向注射器内吸引溶液或送液的操作,还有将注射器内的溶液向废液罐(未图示出)等废弃的操作。另外,也能够在途中停止或再次开始送液操作、吸引操作。
[0058] 并且,根据控制装置116,能够设定各注射器的尺寸、来自吸引管线304的吸引量和吸引速度、向反应器单元114的送液量和送液速度、向废液管线303的送液量和送液速度以及微反应器的温度,也就是能够设定反应温度。另外,在反应结束后对清洗液进行送液的情况下,由于原料高价而将其使用量抑制在必要最小限度的情况下等,设定送液的“时间延迟”,据此,还能够按照每个注射器变更其送液开始时间。
[0059] 进而,若作成与伴随着吸引·送液过程的注射器的动作、阀的动作相关联地用于指示两个以上的欲连续的动作的输入文件,将该文件读入该控制装置116并执行,则还能够将上述的动作作为一系列的作业,连续地使之动作。另外,还能够将相关文件保存在该控制装置116内,在必要时通过读入文件来使之动作,还能够适当地改写该文件的内容。
[0060] 并且,控制装置116能够将从温度调节单元115得到的温度的信息、从压力传感器301得到的系统内的压力的数据、还有时间的数据等记录在其内部。另外,控制装置116根据压力传感器、切换阀等的耐压相对于系统内的压力预先决定阈值,并且,在系统内的压力超过了该阈值的情况下,使系统整体紧急停止。
[0061] 这里,就上述的吸引管线304、废液管线303、原料1溶液的导入部107、原料2溶液的导入部108、第一级反应的反应部110、第二级反应的反应部112、微反应器109等的材质而言,只要是不对所进行的反应造成不良影响的材质即可,另外,也可以与在其内部流动的溶液的温度、物理性质相应地适当变更。作为该材质,例如,能够列举出不锈钢、硅、玻璃、耐盐酸镍基合金、硅树脂、氟类树脂等。另外,除此之外,还能够使用在搪瓷、不锈钢、硅等的表面进行了镍、金等的涂层的材质、使硅的表面氧化了的材质等所谓的提高了耐腐蚀性的材质。
[0062] 图4是表示将应用了本发明的微反应器的多级反应的微反应器系统尤其是应用在连续送液的情况下的细节的图。
[0063] 在像上述的图3所示的微反应器系统那样,进行间歇送液的情况下,在将注射器内的液体送完后,必须将最初的系统内的体积量的液体作为无效体积废弃,因此,在对高价的原料进行送液的情况下、送液速度非常缓慢的情况下,存在在取得实验的数据时,产生弊端的情况。另外,在将微反应器的结果在实际的生产现场应用的情况下,基于装置的连续运转、连续生产的评价不可缺少。
[0064] 该图4的实施例中,将两条注射器作为一组,由T字连接器401连接,将它连接在微反应器,在该结构中,反复进行在来自一方的注射器的送液结束后,由另一方的注射器送液,同时向变空了的注射器吸引原料这样的操作。根据这种情况,送液动作不会产生中断,能够进行连续运转。另外,该动作作为一系列的作业连续动作。根据这样的动作,只要在最初仅废弃一次量的无效体积的液体即可。另外,即使在该无效体积比一条注射器的量的容量大的情况下,也能够进行送液。
[0065] 另外,二级反应的情况下,若采用这样的连续送液的方法,则注射器共需要六条。虽然在上述的图4中,送液单元113内的注射器的条数为四条,但是,若使用例如将两条注射器作为一组的所谓的追加送液单元402,则能够根据需要,再构筑微反应器系统。
[0066] 若使用上述的追加送液单元402,则在间歇送液的情况下,也能够与连续送液的情况同样,针对三级反应以上的多级反应,也应用该微反应器系统。另外,虽然在成为本发明的实施方式的微反应器系统的上述的说明中,使用将液体进行反应作为前提的表现,但是,本发明的微反应器系统也可以应用于在其内部不推进反应的情况,也就是溶液的多级混合。再有,本发明的微反应器系统当在反应后连续地进行淬火反应时、在混合后连续地反应时、有必要交替地进行混合和反应时,同样也能够应用。此外,本发明的微反应器系统并非仅仅针对相互混合在一起的均相体系的体系能够应用,相对于不混合在一起的以乳化工艺为代表的不均相体系,同样也能够应用。
[0067] 实施例1
[0068] 接着,使用随附的图5~图11,详细说明本发明的微反应器109的结构,尤其是成为第一实施方式(实施例1)的结构。
[0069] 首先,图5是表示成为本发明的实施例1的微反应器的展开立体图,图6是表示构成该微反应器的流路形成板。
[0070] 如图5所示,成为本发明的实施例1的微反应器由上侧板504、下侧板505、还有保持器板506共计三张板形成。另外,若相对于这些三张板,在形成于各自的表面的填料槽509内插入未图示出的填料,并且使用螺钉用孔507和切削螺纹508,由未图示出的螺钉固定,则能够形成密封性高的微反应器。另外,流路510也如图6所示,通过将形成在上侧板
504(图6(b))的表面的流路510和形成在下侧板505(图6(a))的表面的流路510合并而被构成。
[0071] 这里,在图5中,原料A溶液501以及原料B溶液502再次分别从原料A溶液导入口511以及原料B溶液导入口512被导入,此后,经流路510从生成物溶液排出口513排出,据此,能够得到因原料A溶液和原料B溶液混合·反应而产生的生成物溶液503。
[0072] 另外,对保持器板506的里侧,与上述原料A溶液导入口511以及原料B溶液导入口512对应,进而与生成物溶液排出口513对应,实施切削螺纹加工(未图示出),以便用于与在这里未图示出的管连接的附件(未图示出)能够连接。另外,此时,例如若实施能够将平底式的附件连接那样的切削螺纹加工,则能够使与送液泵连接着的导入部的终端、与前级的微反应器连接着的反应部的终端到达原料A溶液导入口511以及原料B溶液导入口512,还有生成物溶液排出口513,据此,能够使原料A溶液501以及原料B溶液502导入时的无效体积极小。
[0073] 这里,作为上侧板504、下侧板505、还有保持器板506的材质,只要是不会对所进行的反应造成不良影响的材质即可,另外,可以根据反应的种类适当地变更。作为该材质,例如,可以使用不锈钢、硅、金、玻璃、耐盐酸镍基合金、硅树脂、氟类树脂等。另外,也可以使用在搪瓷、金属的表面进行了镍、金等涂层的材质、使硅的表面氧化的材质等所谓的提高了耐腐蚀性的材质。
[0074] 并且,上述填料(但是,未图示出)的材质也是只要不会对反应造成不良影响的材质即可,并且,能够根据反应的种类适当地变更。例如,可以使用硅树脂、氟类树脂等。
[0075] 另外,虽然上述图5所示的微反应器通过用填料以及螺钉组装,做成可分解的构造,但并不限定于此,例如,若通过扩散接合等将上述三张板接合,则还能够做成不可分解的构造。另外,微反应器若做成上述那样的可分解的构造,则例如在其内部引起了闭塞的情况下等,能够将这些板分解、清洗,因此,维护性提高,是优选方式。
[0076] 接着,图7是用于表示上述的微反应器的流路形状的俯视图(图7(a))以及立体图(图7(b))。
[0077] 从图可以清楚地看出,本发明的微反应器中的流路510由上侧的部分(图中,用实线表示)和下侧的部分(用虚线表示)构成,该流路为下述那样的形状。例如,被导入的原料A溶液501的流体和原料B溶液502的流体首先在流路变更部704,从下侧的流路向上侧的流路,即,在法线方向移动,且将其前进路径向上游侧的流路的方向直角地(在本例在左方向)变更。此后,上述的流体在流路分割部701被左右分割,进而,再次在流路变更部705进行从上侧向下侧的法线方向的移动和前进路径的变更(在本例中,右方向)。并且,在流路合流部702上下合流,然后,流体再次在流路变更部703从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且直角地向右方向变更前进路径。并且,上述的流路在上述微反应器的内部被反复形成。
[0078] 即,在微反应器的内部,通过上述的流路,进行原料A溶液501以及原料B溶液502的迅速的混合,并且,最终得到因原料A溶液以及原料B溶液混合·反应而产生的生成物溶液503。
[0079] 另外,就上述的微反应器内的溶液的分割·混合的反复次数而言,并不限定于上述图7(a)、(b)所示的流路形状,也可以根据所使用的溶液的物理性质、反应时间等适当地变更,这点若为本领域技术人员应该清楚。
[0080] 接着,图8是表示成为上述实施例1的微反应器的流路内的流体的界面的旋转的图,尤其是图8(a)是表示在流路内从上游侧到下游侧被依次设定的流路截面A~G的位置,并且,图8(b)是表示微反应器的流路中的上述流路截面A~G的流体的界面旋转的样子。
[0081] 首先,说明流体的界面旋转。这里,考虑朝向上游侧的前进路径方向,直角地向右方向将其前进路径变更的情况。在从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动的情况下,具有直线状的界面的流体在下游侧将其界面向右方向旋转90度流动。另一方面,在从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动的情况下,具有直线状的界面的流体在下游侧将其界面向左方向旋转90度流动。但是,已知像这样上游侧的前进路径和下游侧的前进路径所构成的角度和界面旋转的角度相等是雷诺数约为2以下的情况,实际上,界面旋转的角度还取决于流体的粘度、密度、还有送液速度、流路的宽度、深度。
[0082] 另一方面,在分割流体时,尤其是在原料A溶液和原料B溶液的体积比不为1∶1的情况下,希望相对于流体的界面正交地分割。其原因在于,由于在从分割到合流的期间也推进反应,所以,即使在此期间,也需要使原料A以及原料B为规定的当量比。
[0083] 另外,即使在原料A溶液和原料B溶液的体积比为1∶1的情况下,若相对于流体的界面倾斜地分割,则也存在在分割的每一个中,原料A以及原料B也达不到规定的当量比,不会推进作为目的的当量比下的反应的可能性。另外,若在流体的界面上分割,则分割的流体的一方为原料A溶液,另一方为原料B溶液,因此,存在在分割的期间不推进反应的可能性。
[0084] 接着,在图8(b)中,假设导入的原料A溶液501和原料B溶液502是在其之间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体,以1∶1的体积比被导入。如该图8(b)所示,首先,在原料A溶液501以及原料B溶液502刚刚被导入后,这些原料A溶液501和原料B溶液502为在流路内相互位于左右的流体(参见流路截面A)。并且,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,流体的界面向左方向旋转90度,据此,原料A溶液501和原料B溶液502成为分离地位于上下的流体(参见流路截面B)。此后,流体在左右方向被分割。另外,该被分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502位于上下的流体(参见流路截面C)。此后,被分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径。据此,虽然流体向左方向旋转90度,但是,由于另一方的分割的流体以覆盖在一方的分割的流体之上的方式合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502成为相互分离地位于左右的流体(参见流路截面D)。
[0085] 进而,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径,即,流体向右方向旋转90度,据此,原料A溶液501和原料B溶液502成为分离地位于上下的流体(参见流路截面E)。
[0086] 此后,流体在左右方向被分割,并且,被分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502相互分离地位于上下的流体(参见流路截面F)。此后,被分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,即,虽然流体向右方向旋转90度,但是,由于另一方的被分割的流体以覆盖在一方被分割的流体之上的方式合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502再次成为分离地位于左右的流体(参见流路截面G)。
[0087] 这里,在上述的图8(b)中,假设导入的原料A溶液501和原料B溶液502是在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体,但是,实际上,流体在反复进行分流·合流的过程中,相互逐渐混合。因此,可以认为,若在流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,则在流体被分割前,必然成为原料A溶液501和原料B溶液502分离地位于上下的流体,因此,能够有效地引起流体的分流·合流,这些溶液逐渐混合。
[0088] 如上所述,界面旋转的角度取决于流体的粘度、密度、送液速度、流路的宽度、深度等。随附的图9是对成为上述实施例1的微反应器内的流体的界面旋转进行比较的图,这里,流路截面也与上述图8(a)所示的流路截面A~G相同,并且,表示在上下的流路之间在法线方向移动,相对于上游侧的流路方向在正交方向变更了前进路径时的样子。尤其是图9(a)是表示界面旋转90度时(与上述图8(b)相同)的样子,图9(b)是表示界面旋转135度时的样子,并且,图9(c)是表示界面旋转180度时的样子。图9(b)、(c)与雷诺数大,显现了流体的回转造成的影响的情况对应。另外,这里,也与上述图8中同样,假设导入的原料A溶液501和原料B溶液502为在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体。
[0089] 如图9(b)所示,当在上下的流路之间在法线方向移动,相对于上游侧的流路方向在正交方向变更了前进路径时,界面旋转135度,在这种情况下,首先,原料A溶液501和原料B溶液502在刚刚被导入后,为位于左右的流体(参见流路截面A)。并且,若从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,则界面向左方向旋转135度,即,原料A溶液501和原料B溶液502成为位于对角线方向的流体(参见流路截面B)。此后,流体在左右方向被分割,被分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502位于倾斜方向的流体(参见流路截面C)。此后,虽然若被分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径,则界面向左方向旋转135度,但是,由于另一方的分割的流体以覆盖在一方的分割的流体之上的方式合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于上下方向,成为四层的流体(参见流路截面D)。
[0090] 进而,若从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径,则流体向右方向旋转135度,据此,原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于对角线方向,成为四层的流体(参见流路截面E)。
[0091] 此后,流体在左右方向被分割,成为分割的流体的每一个交替地位于对角线方向的四层的流体(参见流路截面F)。此后,虽然若分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,则流体向左右方向旋转135度,但是,由于另一方的分割的流体以覆盖在一方的分割的流体之上的方式合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于左右方向的四层的流体再次成为位于上下的流体(参见流路截面G)。
[0092] 通过反复进行上述的过程,即,当在假设为在流路的上下之间在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向在正交方向变更了前进路径时,界面旋转135度,在这种情况下,在分割流体时,存在原料A溶液501和原料B溶液502成为相互位于对角线方向的流体的情况、成为位于左右的流体的情况、还有成为位于上下的流体的情况,并在它们之间反复。
[0093] 虽然如上所述,在图9(b)中,假设导入的原料A溶液501和原料B溶液102是在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体,但是,实际上,与上述图8(b)(或图9(a))同样,它们在流体反复进行分流·合流的过程中,逐渐相互混合。因此,可知由于若在流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,在流体被分割前,必然存在原料A溶液501和原料B溶液502成为位于对角线方向的流体的情况和成为位于上下方向的流体的情况,而且,其层的数量也逐渐增加,所以,混合得到促进。
[0094] 另外,可以认为,当在流体被分割前,原料A溶液501和原料B溶液502成为位于对角线方向的流体的情况下,担心流体被分割后,原料A溶液501和原料B溶液502的流量比的平衡被打破,但是,由于通过例如使送液流量足够大,或者使流体的从分割到合流的流路体积小,能够充分缩短从流体的分割到合流的时间,所以,就反应时间的控制而言,不会产生大的问题。
[0095] 另一方面,如图9(c)所示,即使上下的流路之间在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,但在流体的界面旋转180度的情况下,首先,在刚刚将原料A溶液501和原料B溶液502导入后,这些原料A溶液501和原料B溶液502成为位于左右的流体(参见流路截面A)。并且,虽然从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角左方向变更前进路径,但是,由于流体的界面向左方向旋转180度,所以,即使这里原料A溶液501和原料B溶液502的顺序被替换,也仍为相互位于左右的流体(参见流路截面B)。此后,流体在左右方向被分割,分割的流体的一方成为原料A溶液501,另一方成为原料B溶液502(参见流路截面C)。此后,虽然分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径,但是,由于这里也是界面向左方向旋转180度,另一方的分割的流体以覆盖在一方的分割的流体之上的方式合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502成为相互位于上下的流体(参见流路截面D)。
[0096] 再有,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角右方向变更前进路径,流体的界面向右方向旋转180度(流路截面E)。此后,流体在左右方向被分割,分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502位于上下的流体(参见流路截面F)。此后,由于若分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,则流体向右方向旋转180度,另一方的分割的流体以覆盖在一方的分割的流体之上的方式合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502位于交替的位置,据此,成为四层的流体(参见流路截面G)。
[0097] 通过反复进行上述过程,即,当在假设为在上下的流路之间在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向在正交方向变更了前进路径时,界面不旋转,在这种情况下,由于在分割流体时,原料A溶液501和原料B溶液502必然成为位于上下方向的流体,而且其层的数量也逐渐增加,所以,混合得到促进。
[0098] 虽然这里假设在图9(c)中,导入的原料A溶液501和原料B溶液502为在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体,但是,与上述的图8(b)((图9(a))同样,实际上在反复进行流体的分流·合流的过程中,这些溶液逐渐混合。因此,可以认为,若在流体被分割前,流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,则有效地产生流体的分流·合流,据此,使溶液混合。
[0099] 根据上面阐述的图8(b)(图9(a))、图9(b)、图9(c)的说明,公开了即使界面旋转的角度改变,若在流体被分割前,流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,则有效地产生流体的分流·合流,据此,被逐渐混合的情况。另外,公开了由于界面旋转的角度取决于由流体的粘度、密度、送液速度、流路的宽度、深度等决定的雷诺数,所以,无论雷诺数是怎样的值,混合都得以促进的情况。尤其是可知与雷诺数增大,体现了流体的回转造成的影响,界面的旋转角度增大相伴,更有效地引起分流·合流。因此,若使用基于本发明的微反应器,则即使在送液流量小的情况下,也能够确保混合性能。
[0100] 另外,由于基于本发明的微反应器如上所述,是不将两种原料A溶液501和原料B溶液502遍及多层(上侧板504、下侧板505)导入,即,从最下层的保持器板506向下侧板505导入的构造,所以,在将原料导入的部分的里侧不存在所谓的歧管。因此,尤其是作为第二级以后的微反应器,若使用成为上述实施例1的微反应器,则能够进行多级反应所必要的导入部的严格反应时间的控制。
[0101] [变形例]
[0102] 对在上面详细阐述的成为实施例1的微反应器中,在流体的分流(流路分割部701)·合流(流路合流部702)后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且相对于上游侧的流路方向在正交方向变更(流路变更部703)前进路径的流路的构造进行了阐述,接着,针对不进行它的情况下的构造的第一实施例(实施例1)的变形例说明如下。
[0103] 图10(a)表示流路的构造,从图中可以清楚地看出,如上所述,在成为该变形例的微反应器中,不进行成为上述的实施例的微反应器中进行的、流体的分流·合流后的从下侧的流路向上侧的流路的法线方向的移动和向相对于上游侧的流路方向的正交方向的前进路径的变更,并且,图中,显示了表示该流路上的流体的界面旋转的样子的流路截面A~F的位置。并且,图10(b)是表示从上游侧看下游侧时的这些流路截面A~F上的流体的界面旋转的样子。
[0104] 在该图10(b)中,也与上述图8(b)同样,假设导入的原料A溶液501和原料B溶液502是在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体。也如图所示,首先,在原料A溶液
501和原料B溶液502刚刚被导入后,成为分别位于左右的流体(参见流路截面A)。并且,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角左方向变更前进路径,流体的界面向左方向旋转90度,据此,原料A溶液501和原料B溶液502成为分别位于上下的流体(参见流路截面B)。此后,流体在左右方向被分割,此后,被分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502位于上下的流体(参见流路截面C)。此后,被分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角右方向变更前进路径。虽然此时流体向右方向旋转90度,但是,由于另一方的分割的流体覆盖一方的分割的流体之上,并合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502成为分别位于左右的流体(参见流路截面D)。另外,至此,与上述图8(b)的情况相同。
[0105] 此后,由于流体立即在左右方向被分割,所以,分割的流体的一方成为原料A溶液501,另一方成为原料B溶液502(参见流路截面E)。此后,分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角左方向变更前进路径。此时,虽然流体向左方向旋转90度,但是,由于另一方的分割的流体覆盖一方的分割的流体之上,并合流,所以,原料A溶液501和原料B溶液502再次成为分别位于上下的流体(参见流路截面F)。
[0106] 因此,已知因为当在流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,在相对于上游侧的流路方向正交的方向不变更前进路径的情况下,在流体被分割前,存在原料A溶液501和原料B溶液502成为位于上下的流体的情况和成为位于左右的流体的情况,所以,与在上述图8(b)中所示的流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径的情况相比,不会有效地引起流体的分流·合流。
[0107] 另外,实际上,在流体旋转时,不仅流体的界面旋转,而且流体的界面本身也被扰乱。因此,可以认为若流体的旋转的次数增多或旋转的角度增大,则流体的界面进一步被扰乱,流体更容易混合。
[0108] 图11是表示混合性能和流体旋转了的角度之和的关系的模式图。当在将原料A溶液501和原料B溶液502导入后,在反复了两次分流·合流的时刻(参见流路截面G),从上述图8(b)的下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向在正交方向变更了前进路径的情况下,旋转了的角度之和若将右方向以及左方向相加,则为360度。另一方面,也如上述图10(b)所示,在不进行前进路径向法线方向的移动和向正交方向的变更的情况下,旋转了的角度之和即使将右方向以及左方向相加,也只是270度。这里,根据图11,由于旋转了的角度之和越大,混合性能越大,所以,还是加入了“从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径”这样的过程的上述图8(b)的情况在其旋转的角度上,必然大,因此,即使从流体的界面本身的扰乱的观点出发,也可以说流体更容易混合。
[0109] 因此,在基于本发明的第一实施例(实施例1)的微反应器中,不在其间设置成为液积存的原因的歧管,即使送液流路小,混合性能也高,且能够由两张板简单地构成微反应器。另外,根据使用了该微反应器的微反应器系统,能够轻易地实施多级反应。
[0110] 另外,在上述的成为本发明的第一实施例(实施例1)的微反应器的说明中,作为变更前进路径的角度,使用了“直角”或“正交”这样的表现,但是,根据流路的加工精度,并非一定准确地限定为“向右方向90度”或“向左方向90度”。另外,虽然界面旋转的角度取决于雷诺数,但是,即使变更前进路径的角度不是准确地到达“向右方向90度”或“向左方向90度”,也通过从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向,向正交方向变更前进路径,促进混合,这点很清楚。
[0111] 实施例2
[0112] 接着,使用图12以及图13,说明成为本发明的第二实施方式(实施例2)的微反应器的结构。
[0113] 首先,图12(a)是表示成为本发明的第二实施方式(实施例2)的微反应器的流路形状的俯视图,图12(b)是其立体图。
[0114] 本实施例2的微反应器中的流路510由上侧的部分和下侧的部分构成,由被导入的原料A溶液501和原料B溶液502构成的流体在流路变更部704,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角左方向变更前进路径。并且,在流路分割部70,流路被左右分割,此后,在流路变更部705,从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径。并且,在流路合流部702,分割的流体位于左右,此后,进一步在流路变更部703,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径。即,流路510成为反复进行上述的动作的形状。
[0115] 据此,进行原料A溶液501和原料B溶液502的迅速的混合,最终,通过原料A溶液和原料B溶液进行混合·反应,能够得到其生成物溶液503。
[0116] 图13是表示成为上述第二实施方式(实施例2)的微反应器内的流体的界面旋转,尤其是图13(a)表示显示流体的界面旋转的样子的流路截面A~G的流路内的位置,并且,图13(b)表示从在流路中从上游侧看下游侧时的上述流路截面A~G的流体的界面旋转的样子。
[0117] 尤其是在图13(b)中,假设被导入的原料A溶液501和原料B溶液502为在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体。也如图所示,首先,原料A溶液501和原料B溶液502在刚刚被导入后,分别成为位于左右的流体(参见流路截面A)。并且,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,进而,流体的界面向左方向旋转90度,据此,原料A溶液501和原料B溶液502成为位于上下的流体(参见流路截面B)。此后,流体在左右方向被分割,分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502位于上下的流体(参见流路截面C)。此后,分割的流体的每一个从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径,流体向左方向旋转90度。并且,通过位于左右并合流,成为原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于左右方向的四层的流体(参见流路截面D)。
[0118] 再有,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角右方向变更前进路径,进而流体向右方向旋转90度,据此,成为原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于上下方向的四层的流体(参见流路截面E)。
[0119] 此后,流体在左右方向被分割,分割的流体的每一个成为原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于上下方向的四层的流体(参见流路截面F)。并且,分割的流体分别从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径,进而,流体向右方向旋转90度。此后,通过位于左右并合流,成为原料A溶液501和原料B溶液502交替地位于左右方向的八层的流体(参见流路截面G)。
[0120] 这里,虽然在上述图13(b)中,假定被导入的原料A溶液501和原料B溶液502为在其间形成界面的(即,相互完全不混合的)流体,但是,与上述图8(b)、图9同样,实际上逐渐在反复进行流体的分流·合流的过程中混合。因此,若在流体的分流·合流后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,则在流体被分割前,必然成为原料A溶液501和原料B溶液502位于上下的流体,并且,若在流体分割后,从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,并且位于左右并合流,则被形成的层的数量增加,实质的分子的扩散距离变短,因此,有效地引起流体的分流·合流。另外,从流体的界面本身扰乱这样的观点出发,也是通过“从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径”这样的过程,更容易混合。
[0121] 因此,在成为本发明的第二实施方式(实施例2)的微反应器中,也不在其间设置成为液积存的原因的歧管,即使送液流路小,混合性能也高,且能够由两张板简单地构成微反应器。
[0122] 实施例3
[0123] 进而,使用图14,说明成为本发明的第三实施方式(实施例3)的微反应器的流路形状。该图14是表示成为本发明的第三实施方式(实施例3)的微反应器的、尤其是其流路形状的俯视图。
[0124] 也如该图所示,成为该第三实施方式(实施例3)的微反应器中的流路510由上侧的部分和下侧的部分构成,由被导入的原料A溶液501和原料B溶液502构成的流体从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更704前进路径。此后,流体在流路分割部701被左右分割,从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更705前进路径。此后,分割了的流体在流路合流部702,在成为上述溶液位于上下的流体后,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更704前进路径。即,流路
510成为反复进行上述的动作的形状。
[0125] 据此,进行原料A501和原料B溶液502的迅速的混合,最终,通过原料A溶液和原料B溶液进行混合·反应,能够得到作为其生成物的生成物溶液503。
[0126] 因此,通过成为该第三实施例(实施例3)的微反应器,也不在其间设置成为液积存的原因的歧管,不受送液流路小的影响,混合性能高,且能够由两张板简单地构成微反应器。
[0127] 实施例4
[0128] 另外,使用图15,说明成为本发明的第四实施方式(实施例4)的微反应器的流路形状。该图15是表示成为第四实施方式(实施例4)的微反应器的流路形状的俯视图。
[0129] 从图中也可以清楚地看出,成为第四实施方式(实施例4)的微反应器中的流路510由上侧的部分和下侧的部分构成,由被导入的原料A溶液501和原料B溶液502构成的流体从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更704前进路径。并且,被左右分割701,在流路变更部705,从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径,在流路合流部702,以分割了的流体位于左右的方式合流。此后,流体进一步在流路变更部704,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径。即,流路510成为反复上述的动作的形状。
[0130] 据此,进行原料A溶液501和原料B溶液502的迅速的混合,最终,能够得到作为因原料A溶液和原料B溶液进行混合·反应而产生的生成物的合成物溶液503。
[0131] 因此,由于根据成为该第四实施方式(实施例4)的微反应器,也不在其间设置成为液积存的原因的歧管,所以,不受送液流路小的影响,混合性能高,且能够由两张板简单地构成微反应器。
[0132] 实施例5
[0133] 另外,使用图16,说明成为本发明的第五实施方式(实施例5)的微反应器的流路形状。另外,该图16是表示成为本发明的第五实施方式(实施例5)的微反应器的流路形状的俯视图。
[0134] 成为该第五实施方式(实施例5)的微反应器的流路510也由上侧的部分和下侧的部分构成,由被导入的原料A溶液501和原料B溶液502构成的流体在流路变更部704,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径。此后,在流路分割部701,相对于上游侧的流路方向,在直行方向和直角方向这两个方向被分割为流路。并且,在流路变更部705再次从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径。进而,在流路合流部702,分割了的流体以位于上下的方式合流,然后,在流路变更部703,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径。即,流路510具有反复进行上述的动作的形状。
[0135] 据此,进行原料A溶液501和原料B溶液502的迅速的混合,最终,能够得到作为因原料A溶液和原料B溶液进行混合·反应而产生的生成物的生成物溶液503。另外,通过在被分割的流体之间,尽可能使从流体的分割到合流的流路体积相等,能够更严格进行反应时间的控制。
[0136] 因此,根据基于该第五实施方式(实施例5)的微反应器,也不在其间设置成为液积存的原因的歧管,不受送液流路小的影响,其混合性能高,且能够由两张板简单地构成微反应器。
[0137] 实施例6
[0138] 并且,使用图17,说明成为本发明的第六实施方式(实施例6)的微反应器的流路形状。另外,该图17是表示成为第六实施方式(实施例6)的微反应器的流路形状的俯视图。
[0139] 成为本第六实施方式(实施例6)的微反应器中的流路510从图中也可以清楚地看出,依然由上侧的部分和下侧的部分构成,由被导入的原料A溶液501和原料B溶液502构成的流体在流路变更部704,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向左方向变更前进路径。此后,虽然在流路分割部701被左右分割,但是,此时,使合流时流动的流体进入下侧的一侧的流路的分支的角度小,据此,尽可能使从分割到合流的时间相同。并且,在流路变更部705,从上侧的流路向下侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向向直角右方向变更前进路径,进而,在流路合流部702,将分割的流体以位于上下的方式合流,然后,再次在流路变更部703,从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,且相对于上游侧的流路方向直角地向右方向变更前进路径。即,流路510具有反复进行上述的动作的形状。
[0140] 据此,进行原料A溶液501和原料B溶液502的迅速的混合,最终,能够得到作为因原料A溶液和原料B溶液进行混合·反应而产生的生成物的生成物溶液503。另外,由于左右分割,所以,与如上述图16所示的成为本发明的第五实施方式(实施例5)的微反应器那样,流路相对于上游侧的流路方向在直行方向和直角方向这两个方向被分割的情况相比,分割时流体的流动被扰乱的可能性降低。
[0141] 因此,在成为该第六实施方式(实施例6)的微反应器中,也不在其间设置成为液积存的原因的歧管,因此,不受送液流路小的影响,混合性能高,且能够用两张板简单地构成微反应器。
[0142] 另外,在上面阐述的成为本发明的第二~六实施方式(实施例2~6)的微反应器中,就分割·混合的反复次数而言,并不限定于上述次数,能够根据使用的溶液的物理性质、反应时间等适当地变更。
[0143] 另外,与上述第一实施方式(实施例1)中的说明同样,作为变更前进路径的角度,使用了“直角”或“正交”这样的表现,但是,根据流路的加工精度,并不准确地限定为“向右方向90度”或“向左方向90度”。另外,虽然界面旋转的角度也取决于雷诺数,但是,变更前进路径的角度即使不是准确地到达“向右方向90度”或“向左方向90度”也可以,优选例如若在向右方向或向左方向85~95度的范围内,则通过从下侧的流路向上侧的流路在法线方向移动,并且,相对于上游侧的流路方向向正交方向变更前进路径,来促进混合。
[0144] 再有,在成为上述的本发明的第一~六的实施方式(实施例1~6)的微反应器的说明中,为了方便,使用了“上侧”或“下侧”这样的表现,但是,即使上下位于相反的位置,也能够得到相同的效果。另外,“上下”的关系可以是位于左右或右左的关系,也可以是位于倾斜位置的关系。
[0145] 另外,在上述的说明中,使用了以溶液在其内部反应为前提的表现,但是,本发明的微反应器在其内部完全不推进反应的情况下,即,单纯地将溶液混合的情况下,也能够应用。再有,并非仅仅针对相互混合在一起的均相体系的体系能够应用,相对于不混合在一起的不均相体系的体系,也能够应用。
[0146] 符号说明
[0147] 101:原料1溶液;102:原料2溶液;103:原料3溶液;104:因原料1溶液、原料2溶液、原料3溶液的混合·反应而产生的生成物溶液;105:注射器;106:注射器泵;107:原料1溶液的导入部;108:原料2溶液的导入部;109:微反应器;110:第一级反应的反应部;111:原料3溶液的导入部;112:第二级反应的反应部;113:送液单元;114:反应器单元;
115:温度调节单元;116:控制装置;117:送液单元的控制以及反馈;118:温度调节单元和送液单元之间的数据通信;119:反应器单元和送液单元之间的数据通信;120:温度的控制以及反馈;201:第一级反应用微反应器;202:第二级反应用微反应器;301:压力传感器;
302:切换阀;303:废液管线;304:吸引管线;401:T字连接器;402:追加送液单元;501:原料A溶液;502:原料B溶液;503:生成物溶液;504:上侧板;505:下侧板;506:保持器板;
507:螺钉用孔;508:切削螺纹;509:填料槽;510:流路;511:原料A溶液导入口;512:原料B溶液导入口;513:生成物溶液排出口;701:流路分割部;702:流路合流部;703、704、705、
706:流路变更部。