技术领域
[0001] 本发明涉及在精密机械工业、光学机械工业、电气电子工业或塑料工业等领域中将透镜、液晶显示装置零部件、电子零部件、精密机械零部件等物品表面的水除去的脱水方
法。本说明书中,脱水是指从附着有水的物品除去水,包括所谓的脱水干燥、脱水、干燥等形
态。
相关背景技术
[0002] 在精密机械工业、光学机械工业、电气电子工业或塑料工业等领域中,对于透镜、液晶显示装置零部件、电子零部件、精密机械零部件,例如在镀敷工序或研磨工序时实施水
洗处理。此时,在水洗处理后仍附着有水的情况下,经常会对后续工序造成障碍。此外,因
残留的水而产生的污垢可能会成为导致后续工序中的粘接、熔接缺陷或外观缺陷、锈的产
生等产品品质的下降,因此需要进行脱水和干燥而从物品的表面完全地除去水分。
[0003] 作为上述物品的脱水干燥方法,已知将被清洗物品浸渍于能从被清洗物品表面除去水的溶剂、取出后使溶剂干燥的方法。作为该方法中所用的溶剂,已知乙醇或异丙醇等醇
类,但这些醇类是具有闪点的化合物,因此需要考虑到防火措施等使用环境和使用方法。作
为上述溶剂,还提出了在氯类有机溶剂中添加表面活性剂等而得的溶剂组合物或在氟类溶
剂中添加醇类和表面活性剂而得的溶剂组合物。作为氟类溶剂,采用氯氟烃类(以下也称
CFC类)、全氟化碳类(以下也称PFC类)、氢氯氟烃类(以下也称HCFC类)、氢氟烃类(以
下也称HFC类)、氢氟醚类(以下也称HFE类)等。其中,PFC类由于不含氯,因此不会破
坏地球的臭氧层,并未基于蒙特利尔议定书被逐渐废除。但是,由于它们的化学稳定性以及
在大气中的长寿命,因此被认为具有很高的温室效应潜能值(GWP),它们的使用逐渐受到制
约。氯类溶剂由于在大气中的寿命短,因此不会到达平流层而破坏臭氧,但因为在地下水或
土壤中需要很长时间来分解,所以在水质污浊防止法、土壤污染对策法等中确定了排水标
准。此外,作为挥发性有机化合物(VOC),氯类溶剂向大气中的排放量也受到制约,因此使用
氯类溶剂时,需要针对泄漏和大气排放的措施。
[0004] 上述的在氟类溶剂中添加醇类而得的溶剂组合物虽然初始的脱水性能良好,但如果连续长时间使用,则存在如下问题:溶剂组合物中的水量增加,超过饱和溶解度,析出的
水处于悬浮在溶剂组合物中的状态。认为这是因为在溶剂组合物中析出的水因强制搅拌而
处于悬浮状态。例如,将被清洗物品浸渍于溶剂组合物时,为了在短时间内进行脱水,有时
采用超声波清洗、摇动清洗、喷流清洗等强制性地搅拌水的方法,此外,为了除去浮在浸渍
清洗槽的液面上的水,有时设置使溶剂组合物循环的单元,认为这时的水处于悬浮状态。悬
浮在溶剂组合物中的水的含有比例如果增大,则物品表面残存有水或再附着有水,产生干
燥后物品发生污染的问题。因水的附着而产生的污垢往往难以通过清洗等除去。
[0005] 作为解决浸渍槽中的水的悬浮的方法,已知通过向水分离槽的溢流(overflow)将存在于浸渍槽上部的含水的溶剂组合物除去的方法。该方法中,在水分离槽中通过比重
分离法将溶剂组合物和水分离,将溶剂组合物返回至浸渍槽。此外,专利文献1揭示了一种
干燥方法,该方法包括聚结器式的滤器等的过滤工序,该过滤工序的目的是在水分离槽中
比重分离溶剂组合物后进一步将溶剂组合物中残存的水分离出来。
[0006] 上述方法中,在水分离后输送至浸渍槽的溶剂组合物始终处于饱和水分状态,因浸渍槽中的溶剂组合物的液温下降而使得溶剂组合物的饱和水分浓度下降时,容易变为悬
浮状态,因此存在脱水性能下降的可能性。
[0007] 作为使用沸腾浴的脱水干燥方法,专利文献2中揭示了一种物品的脱水干燥方法及装置,其特征在于,将附着有水分的物品浸渍于由PFC类组成的溶剂组合物的液体中,对
该物品照射超声波,除去附着于该物品的水分,从而进行物品的脱水,然后将该物品从所述
液体中取出,转移至由PFC类组成的溶剂组合物的沸腾液中,在该沸腾液中将附着于所述
物品的残余水分除去后,再将该物品从沸腾液转移至由PFC类组成的溶剂组合物的蒸气
中,在该蒸气中进行所述物品的干燥,将所述由PFC类组成的溶剂组合物的蒸气回收并循
环使用。此外,专利文献3中已知一种脱水干燥方法,该方法使用含有稳定剂和表面活性剂
的5~50℃的氯类有机溶剂来进行与专利文献2同样的脱水干燥工序。
[0008] 专利文献2、3中,将物品浸渍于超声波浸渍槽而除去附着于物品的水分,从而进行物品的脱水后,再浸渍于沸腾液槽而除去残余的水分或表面活性剂等,然后在蒸气中进
行物品的干燥。该方法中,需要至少两个以上的浸渍物品的槽。此外,将物品从超声波槽移
动至沸腾液槽时,存在残留有水分的物品干燥而产生污垢等的可能性。在脱水干燥工序中
产生的污垢很有可能无法除去。还有,在超声波浸渍中,根据物品的形状和种类,脱水性可
能会下降。为了维持脱水性,也有搅拌脱水溶剂或同时进行物品的摇动的方法,但对于具有
微小的孔或间隙的复杂形状的物品,存在无法获得足够的脱水性能的问题。此外,超声波照
射有时还会对物品造成破坏或伤痕等损伤。此外,如上所述,PFC类或氯类溶剂也是会对环
境造成影响的溶剂。
[0009] 此外,专利文献4揭示了一种方法,该方法是对浸渍于脱水槽的脱水溶剂中的物品喷射经加压过加热的脱水溶剂,利用大气下的沸腾状态形成爆发性的冲撞力和乱流,藉
此除去物品的水来进行脱水干燥。该方法中,从物品被除去而浮在液面上的水在经加压过
加热的脱水溶剂的作用下,与脱水溶剂一起从脱水槽流出至水分离槽。
[0010] 专利文献4中,根据物品的形状,经加压过加热的溶剂可能会无法与物品整体接触。此外,虽然用于浸渍的槽为一个,但需要在浸渍槽边上配置水分离槽,该水分离槽用于
通过溢流将从物品除去的水从浸渍槽排出而将脱水溶剂与水分离,因而成为装置制造上的
制约条件之一。
[0011] 专利文献1:国际公开号2005-079943号公报
[0012] 专利文献2:日本专利特开平5-114594号公报
[0013] 专利文献3:日本专利特开平3-114501号公报
[0014] 专利文献4:日本专利特开2004-249250号公报
[0015] 发明的揭示
[0016] 本发明的目的是提供一种脱水方法,该脱水方法不会伴随着浸渍槽的移动而产生污垢,即使是复杂形状的物品脱水性能也不会下降,可抑制浸渍槽中的脱水溶剂发生水的
悬浮,能用单个浸渍槽长时间连续地维持稳定的脱水性能。
[0017] 即,本发明是下述的物品的脱水方法。
[0018] [1]物品的脱水方法,该方法使用含醇类的氟类溶剂作为脱水溶剂,将附着有水的物品浸渍于所述脱水溶剂液体中,使所述水溶解或分散于脱水溶剂,从而从物品除去水,然
后将物品从脱水溶剂液体中取出并干燥,藉此从附着有水的物品除去水,其特征在于,使贮
留有脱水溶剂的浸渍槽中的脱水溶剂处于沸腾状态,在所述浸渍槽的上部设置使脱水溶剂
的蒸气冷凝的冷却单元,并且将冷凝的脱水溶剂导出至浸渍槽外,将含水量小于脱水溶剂
的沸腾温度下的饱和水分浓度或不含水的脱水溶剂导入所述浸渍槽,并且将所述附着有水
的物品浸渍于所述浸渍槽中的呈沸腾状态的脱水溶剂液体来除去水,然后将物品从脱水溶
剂液体中取出。
[0019] [2]上述[1]所述的脱水方法,调整所述冷凝的脱水溶剂的导出量,使得取出物品时浸渍槽中的沸腾状态下的脱水溶剂中所含的水分浓度等于或小于该沸腾温度下的饱和
水分浓度,并且将导入所述浸渍槽的脱水溶剂的导入量设为与所述导出的脱水溶剂的量大
致相等。
[0020] [3]上述[1]或[2]所述的脱水方法,将导出至浸渍槽外的脱水溶剂导入水分离槽,在所述水分离槽中通过比重分离法将水从脱水溶剂中分离,将分离出的水从所述水分
离槽排出,将水被分离后的脱水溶剂作为所述含水量小于饱和水分浓度的脱水溶剂从所述
水分离槽导入所述浸渍槽。
[0021] [4]上述[3]所述的脱水方法,水分离槽中的脱水溶剂的温度(T)满足Tb-10≤Tb b
<T,其中,T 是该脱水溶剂的沸点。
[0022] [5]上述[1]~[4]中任一项所述的脱水方法,氟类溶剂是氢氟醚类或氢氟烃类。
[0023] [6]上述[1]~[4]中任一项所述的脱水方法,氟类溶剂是选自1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、(全氟丁氧基)甲烷、(全氟丁氧基)乙烷的至少一种氢氟醚类。
[0024] [7]上述[1]~[4]中任一项所述的脱水方法,氟类溶剂是选自1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十三氟己烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷的至少一种氢氟烃类。
[0025] [8]上述[1]~[7]中任一项所述的脱水方法,醇类是碳数1~3的链烷醇。
[0026] [9]上述[1]~[8]中任一项所述的脱水方法,脱水溶剂中的醇类的含有比例为3~15质量%。
[0027] [10]上述[1]~[9]中任一项所述的脱水方法,脱水溶剂是醇类和氟类溶剂的共沸组合物。
[0028] 利用本发明,通过将附着有水的物品浸渍于贮留有呈沸腾状态的脱水溶剂的单个浸渍槽后取出并干燥,可在不会伴随着浸渍槽间的移动而产生污垢的情况下进行脱水。此
外,通过使浸渍槽的脱水溶剂处于沸腾状态,使从物品除去的水与脱水溶剂一起蒸发,从而
从浸渍槽除去水,可抑制脱水溶剂中的水成为悬浮状态。通过始终除去水,还可长时间连续
地维持稳定的脱水性能。
[0029] 附图的简单说明
[0030] 图1是使用本发明的脱水方法的脱水试验装置的示意图。
[0031] 图2是专利文献1记载的脱水试验装置的示意图。
[0032] 图3是表示实施例5中的浸渍槽中的脱水溶剂的水分浓度随时间的变化的图。
[0033] 实施发明的最佳方式
[0034] 本发明中,脱水溶剂由含醇类的氟类溶剂组成,使用时包含从物品除去的水。脱水溶剂还可以是除醇类外还包含少量的其它成分的氟类溶剂。
[0035] 作为本发明的氟类溶剂,优选氢氟醚类或氢氟烃类。但不局限于此,也可以是其它的氟类溶剂。作为氢氟醚类、氢氟烃类以外的氟类溶剂,可例举全氟化碳类或氢氯氟烃类。
氟类溶剂优选难燃性或不燃性的溶剂。
[0036] 作为氢氟醚类,优选式1表示的化合物。
[0037] R1-O-R2…式1
[0038] 式中,R1、R2各自独立地表示烷基或含氟烷基。R1、R2所包含的氟原子的数量之和1 2 1 2
不为0,R、R 所包含的氢原子的数量之和在1以上,且R、R 所包含的碳原子的数量之和为
1 2 1 2
4~8。将R、R 所包含的碳原子的数量之和设为m时,R、R 所包含的氟原子的数量之和较
好为m+1以上,更好为m+3以上。上述氟原子的数量多的氢氟醚类容易呈难燃性或不燃性。
[0039] 其中,作为氢氟醚类,优选1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚、(全氟丁氧基)甲烷、(全氟丁氧基)乙烷,它们既然可单独使用,也可2种以上混合使用。
[0040] 氢氟烃类是以CnFpHq表示的化合物,式中,n为3以上的整数,p为1以上的整数,q为1以上的整数,p+q表示2n+2或2n,p+q为2n+2时是脂肪族氢氟烃类,p+q为2n时是
脂环族氢氟烃类。n较好为3~8,更好为4~6。氟原子的数量(p)较好为n+1以上,更好
为n+3以上。上述氟原子的数量多的氢氟烃类容易呈难燃性或不燃性。
[0041] 作为氢氟烃类,可例举以C4F5H5、C4F6H4、C4F7H3、C4F8H2、C4F9H、C5F6H6、C5F7H5、C5F8H4、C5F9H3、C5F10H2、C5F11H、C6F7H7、C6F8H6、C6F9H5、C6F10H4、C6F11H3、C6F12H2、C6F13H表示的化合物以及环状的C5F7H3。
[0042] 作为氢氟烃类,具体可例举以下化合物。
[0043] 1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1,2,3,4,4-六氟丁烷、2-甲基-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、1,2,2,3,3,4-六氟丁烷、1,1,1,2,3,3,4-七氟丁烷、1,1,2,2,3,4,4-七氟丁烷、1,1,1,2,
3,4,4-七氟丁烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟丁烷、1,1,1,2,3,3,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,3,
3,4-八氟丁烷、1,1,2,2,3,3,4,4-八氟丁烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4-九氟丁烷、1,1,1,2,2,
3,4,4,4-九氟丁烷。
[0044] 1,1,2,3,3,4,5,5-八氟戊烷、1,1,1,2,2,5,5,5-八氟戊烷、1,1,2,2,3,3,4,4,5-九氟戊烷、1,1,1,2,3,3,4,4,5-九氟戊烷、1,1,1,2,2,4,5,5,5-九氟戊烷、1,1,1,2,2,
3,5,5,5-九氟戊烷、1,1,1,2,3,3,4,4,5,5-十氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,5,5-十氟戊烷、
1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷、1,1,1,2,2,4,4,5,5,5-十氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4,
5,5-十一氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,5,5,5-十一氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4-九氟己烷。
[0045] 2-三氟甲基-1,1,1,2,4,4-六氟丁烷、1,1,1,2,2,5,5,6,6,6-十氟己烷、2-三氟甲基-1,1,1,3,4,5,5-七氟戊烷、2-三氟甲基-1,1,1,2,3,4,5-七氟戊烷、2-三氟甲基-1,1,1,2,3,3,4,4-八氟丁烷、2-三氟甲基-1,1,1,3,4,5,5,5-九氟戊烷、2-三氟甲基-1,1,
1,2,3,4,5,5-八氟戊烷、2-三氟甲基-1,1,1,2,3,5,5,5-八氟戊烷。
[0046] 1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十二氟己烷、2-三氟甲基-1,1,1,3,4,4,5,5,5-九氟戊烷、2-三氟甲基-1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十三氟己烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,6,6,6-十三氟己烷、1,1,2,2,3,3,4-七氟环戊烷。
[0047] 其中,作为氢氟烃类,优选1,1,1,3,3-五氟丁烷、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4-九氟己烷、2-三氟甲基-1,1,1,2,3,4,5,5,5-九氟戊烷、1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十三氟己烷,它们既然可单独使用,也可2种以上混合使用。
[0048] 本发明的脱水溶剂中的氟类溶剂的含有比例较好为80~99质量%,更好为85~97质量%。
[0049] 作为醇类,可使用烯丙醇、链烷醇等,其中优选碳数1~3的链烷醇,特别优选甲醇、乙醇、异丙醇类。它们既可单独使用,也可2种以上混合使用。
[0050] 本发明中,脱水溶剂中的醇类的含有比例如果过小,则脱水溶剂的水溶解性下降,将附着有水的物品浸渍于脱水溶剂时,难以从该物品表面除去水。因此,取出物品时表面残
存有水,容易产生污垢。
[0051] 另一方面,脱水溶剂中的醇类的含有比例如果过大,则脱水溶剂成为具有闪点的组成,处理繁琐。此外,从脱水溶剂分离出的水中所含的醇浓度升高,并且脱水溶剂中的醇
类的含有比例下降,难以维持脱水性能。另外,如果从脱水溶剂分离排出的水中所含的醇类
的浓度升高,则其对水处理施加的负担也增大。从上述角度考虑,本发明中,脱水溶剂中的
醇类的含有比例较好为1~20质量%,特别好为3~15质量%。
[0052] 此外,上述醇类的含有比例中具有氢氟醚类或氢氟烃类与醇类的共沸组成时,作为脱水溶剂,最优选使用为共沸组成的脱水溶剂,这是因为可抑制蒸发时的组成变化。此
外,类共沸组合物也可用作脱水溶剂。
[0053] 本发明的脱水溶剂的优选具体例子示于表1。表1中记载的脱水溶剂是醇类和氟类溶剂的共沸组合物,示出其组成和共沸点。
[0054] [表1]
[0055]
[0056] 本发明的氟类溶剂中可根据各种目的含有醇类以外的其它成分。例如,为了提高溶解能力,为了调节挥发速度,还可含有氟类溶剂和醇类以外的有机溶剂(以下称为其它
有机溶剂)。
[0057] 作为其它有机溶剂,可例举选自烃类、酮类、不含卤素原子的醚类、酯类、氢氟烃类以外的卤代烃类的至少一种。含有其它有机溶剂时,其它有机溶剂的含有比例优选能在
不有损脱水溶剂的脱水性能的范围内达到目的的比例,具体而言,相对于脱水溶剂较好为
1~20质量%,特别好为2~10质量%。
[0058] 作为烃类,较好是碳数5~15的链状或环状的饱和或不饱和的烃类,可以例举正戊烷、2-甲基丁烷、正己烷、2-甲基戊烷、2,2,-二甲基丁烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、2,4-二甲基戊烷、正辛烷、2-甲基庚烷、3-甲基庚烷、4-甲基庚烷、2,
2-二甲基己烷、2,5-二甲基己烷、3,3-二甲基己烷、2-甲基-3-乙基戊烷、3-甲基-3-乙基
戊烷、2,3,3-三甲基戊烷、2,3,4-三甲基戊烷、2,2,3-三甲基戊烷、2-甲基庚烷、2,2,4-三甲基戊烷、正壬烷、2,2,5-三甲基己烷、正癸烷、正十二烷、1-戊烯、2-戊烯、1-己烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、环戊烷、甲基环戊烷、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、双环己烷、环己烯、α-蒎烯、双戊烯、十氢化萘、四氢化萘、戊基萘等。更优选正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷等。
[0059] 作为酮类,较好是碳数3~9的链状或环状的饱和或不饱和酮类,具体可以例举丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、二异
丁基甲酮、异亚丙基丙酮、佛尔酮、2-辛酮、环己酮、甲基环己酮、异佛尔酮、2,4-戊二酮、2,
5-己二酮、双丙酮醇类、乙酰苯等。更优选丙酮、甲基乙基酮等。
[0060] 作为不含卤素原子的醚类,较好是碳数2~8的链状或环状的饱和或不饱和醚类,可以例举乙醚、丙醚、异丙醚、丁醚、乙基乙烯基醚、丁基乙烯基醚、苯甲醚、苯乙醚、甲基苯甲醚、二 烷、呋喃、甲基呋喃、四氢呋喃等。更优选乙醚、异丙醚、二 烷、四氢呋喃等。
[0061] 作为酯类,较好是碳数2~19的链状或环状的饱和或不饱和酯类,具体可以例举甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、甲酸异丁酯、甲酸戊酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸戊酯、乙酸甲氧基丁酯、乙酸仲己酯、乙酸2-乙基丁酯、乙酸-2-乙基己酯、乙酸环己酯、乙酸苄酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、异丁酸异丁酯、2-羟基-2-甲基丙酸乙酯、苯甲
酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸苄酯、γ-丁内酯、草酸二乙酯、草酸二丁酯、草酸二戊酯、丙二酸二乙酯、马来酸二甲酯、马来酸二乙酯、马来酸二丁酯、酒石酸
二丁酯、柠檬酸三丁酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸
二丁酯等。更优选乙酸甲酯、乙酸乙酯等。
[0062] 作为氢氟烃类以外的卤代烃类,较好是碳数1~6的饱和或不饱和的卤代烃类,可以例举二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,
1,2,2-四氯乙烷、五氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、1,2-二氯丙烷等。
[0063] 下面,对本发明的脱水方法进行具体说明。图1是表示用于实施本发明的方法的脱水干燥装置的一例的简要结构图。浸渍槽1是上部开放的槽,其中以液态贮留有脱水溶
剂2。浸渍槽1上部的内周壁设置有冷却管3,冷凝在冷却管3表面的脱水溶剂被收集在设
置于冷却管下方的内周壁上的落水管4,收集的脱水溶剂由导出管5导出至浸渍槽1外。另
一方面,由导入管6向浸渍槽1导入新的脱水溶剂。这里,新的脱水溶剂是指水分浓度比导
出的脱水溶剂低的脱水溶剂,既可以是对导出的脱水溶剂的水分浓度进行调整而得的脱水
溶剂,也可以是另外的不含水的脱水溶剂。浸渍槽1的底部设置有加热器7,通过加热器7
的加热,液态的脱水溶剂2保持沸腾状态。在液态的脱水溶剂2的上部和冷却管3所存在
的高度之间形成有脱水溶剂的蒸气区域8。
[0064] 如上所述,浸渍槽1中的脱水溶剂2保持沸腾状态,蒸发的脱水溶剂形成蒸气区域8,蒸气区域8上部的脱水溶剂蒸气被冷却而冷凝,冷凝的脱水溶剂由导出管5导出至浸渍
槽1外。另一方面,新的脱水溶剂由导入管6导入浸渍槽1内,通过使导入的新的脱水溶剂
的量与被导出的冷凝的脱水溶剂的量大致相同,从而使浸渍槽1中的脱水溶剂2的量保持
稳定状态。附着有水的物品从浸渍槽1的开放的上方被浸渍于浸渍槽1中的脱水溶剂2的
液体中,附着于物品的水溶解或分散于脱水溶剂,从而从物品被除去。然后,将物品从脱水
溶剂2中取出,通过蒸气区域8从浸渍槽1中取出。较好的是在从蒸气区域8取出、通过冷
却管3附近、从浸渍槽1上方取出的过程中,附着于从脱水溶剂2中取出的物品的脱水溶剂
被蒸发除去(干燥)。
[0065] 用于实施本发明的方法的脱水干燥装置较好是还包括水分离槽9。水分离槽9是通过比重分离法将水从脱水溶剂中分离的贮留槽,可以将包含析出的水的液态的脱水溶剂
静置,利用比重差异在脱水溶剂的液层上部形成水层,从该水层将水取出。水分离槽9与所
述导出管5连结,所述冷凝的脱水溶剂被导入其中,分离出的水经由排出管10从水分离槽
9排出。另一方面,水被分离后的脱水溶剂经由与水分离槽9连结的导入管6从水分离槽9
返回至浸渍槽1。
[0066] 本发明中,浸渍槽中的呈沸腾状态的脱水溶剂的温度是脱水溶剂的沸点。该脱水溶剂是共沸组合物或类共沸组合物时,这里所说的脱水溶剂的沸点是指其共沸点。脱水溶
剂不是共沸组合物时,在浸渍槽中沸腾的脱水溶剂的温度即为沸点。类共沸组合物是指如
下所述的组合物:通常不具有真正的共沸点,但反复进行蒸发、冷凝后的组合物的组成变化
仅为可以忽略的程度。本发明中,类共沸组合物是指反复进行蒸发、冷凝后的组合物的组成
变化以醇类的比例计在±3质量%以内的组合物,其中,醇类的含有比例最低在1质量%以
上。
[0067] 本发明的物品的脱水方法中,将附着有水的物品浸渍于贮留在浸渍槽1中的脱水溶剂的处于沸腾状态的液体中。附着于物品的水的绝大部分从物品溶解或分散到脱水溶剂
中。该浸渍时,通过呈沸腾状态的脱水溶剂的流动,可缩短除水所需的时间。将物品浸渍于
脱水溶剂的时间通常较好为30秒~10分钟。
[0068] 为了将脱水溶剂中的水分量保持在饱和水分浓度以下,必须使单位时间内从浸渍槽中的脱水溶剂除去的水的量大于或等于添加至脱水溶剂的水的量。在稳定状态下,单位
时间内添加至脱水溶剂的水的量与从脱水溶剂除去的水的量相等。添加至脱水溶剂的水是
从被浸渍的物品除去的水(有时还会从环境中将水带入脱水溶剂)。本发明中,通过将冷凝
的脱水溶剂从浸渍槽导出,水伴随着冷凝的脱水溶剂一起从浸渍槽被除去。为了将浸渍槽
中的脱水溶剂的量大致保持恒定,将与冷凝的脱水溶剂的导出量大致等量的脱水溶剂导入
浸渍槽。导入的脱水溶剂必须是含水量小于脱水溶剂的沸腾温度下的饱和水分浓度或不含
水的脱水溶剂。
[0069] 本发明中,脱水溶剂蒸气中的水的浓度高于呈沸腾状态的脱水溶剂液体中的水的浓度。即,本发明的脱水溶剂具备伴随着比沸腾状态下的脱水溶剂的饱和水分量更多的水
分一起成为蒸气的性质。脱水溶剂蒸气中的水分伴随着冷凝的脱水溶剂一起从浸渍槽被导
出,藉此可使沸腾状态下的脱水溶剂中的水分浓度至少在取出物品时达到饱和水分浓度以
下。为了将脱水溶剂中的水分量至少在取出物品时(较好是始终)保持在饱和水分浓度以
下,根据从物品添加的水的量来调整从浸渍槽导出的水的量。该调整通过调节冷凝的脱水
溶剂的导出量来进行。例如,为了提高水的导出量,可采用提高脱水溶剂的加热能力来增大
蒸发量、并且增大冷凝量来提高冷凝脱水溶剂的导出量等方法。更好是调整脱水溶剂中的
水分量,使得沸腾状态下的脱水溶剂中的水分浓度在该温度(脱水溶剂的沸点)下的饱和
水分浓度的90%以下。
[0070] 本发明中,较好的是如图1所示进一步设置水分离槽9,将导出至浸渍槽外的脱水溶剂导入水分离槽9,在所述水分离槽9中通过比重分离法将水从脱水溶剂中分离,将分离
出的水从所述水分离槽9排出,将水被分离后的脱水溶剂作为所述含水量小于饱和水分浓
度的脱水溶剂从所述水分离槽9导入所述浸渍槽1。在水分离槽9中,脱水溶剂和水通过比
重分离法被分离。氟类溶剂的比重比水大,水微溶于氟类溶剂,因此醇含量少的脱水溶剂容
易与水分离。如果将导入水分离槽9的含水的脱水溶剂静置,则分离成由溶解有醇类的水
组成的上层以及由脱水溶剂组成的下层。静置时间通常为1~30分钟左右即可。
[0071] 从容易且迅速地进行分离的角度考虑,水分离槽9中的脱水溶剂的温度较好是在比脱水溶剂的沸点低10℃的温度以上,特别好是在比沸点低5℃的温度以上。即,将水分离
b b b
槽10中的脱水溶剂的温度设为T、将脱水溶剂的沸点设为T 时,较好是满足T-10≤T<T,
b b b
更好是满足T-5≤T<T。水分离槽9中的脱水溶剂的温度如果是低于(T-10)的温度,
则溶解于脱水溶剂的水或以微粒状分散的水容易通过急冷形成脱水溶剂与水的悬浮状态。
如果发生悬浮,则脱水溶剂与水的比重分离变得困难。因此,水分离槽9中的脱水溶剂的温
度较好是调整至所述温度范围内。
[0072] 脱水溶剂和水在水分离槽9中分离成两层后,将上层的水从水分离槽9排出。排出的水除了包含醇类外,还包含微量的HFC类或HFE类。因此,对于排出的水,较好是采用
蒸馏或全蒸发等方法除去这些水以外的成分后丢弃。也可以从排出的水中回收这些水以外
的成分并再利用。
[0073] 在水分离槽9中分离成两层后的下层的脱水溶剂中包含水分,该水分的量为水分离槽9的温度下的脱水溶剂的饱和量。一般来说,随着脱水溶剂的液温的上升,水在脱水溶
剂中的溶解度提高。因此,通过在水分离槽9中在低于脱水溶剂的沸点的温度下将脱水溶
剂与水的混合物分离,下层的脱水溶剂中所含的水达到沸腾状态下的脱水溶剂的饱和水分
浓度以下。
[0074] 如上所述,水分离槽9中的下层的脱水溶剂中所含的水分量是小于沸腾状态下的脱水溶剂的饱和水分浓度的水分量。因此,作为所述含水量小于饱和水分浓度的脱水溶剂,
可将该下层的脱水溶剂从所述水分离槽9导入所述浸渍槽1。
[0075] 从所述水分离槽返回至浸渍槽的脱水溶剂中,可以为了调整其成分而添加醇类或氟类溶剂。例如,由于如上所述从水分离槽排出的水中包含醇类,因此从水分离槽返回至浸
渍槽的脱水溶剂中的醇类的量少于初始的脱水溶剂中的醇类的量,脱水性能可能会下降。
因此,较好是在从水分离槽导入浸渍槽的脱水溶剂中添加不足量的醇类。脱水溶剂除了醇
类以外还含有其它有机溶剂时,可根据需要与醇类同样地在从水分离槽导入浸渍槽的脱水
溶剂中添加不足量的其它有机溶剂。
[0076] 此外,由于将物品从浸渍槽取出时脱水溶剂的一部分被带出、或者从浸渍槽导出的脱水溶剂的一部分在水分离槽等中逸散这类情况不少,因此即使将从水分离槽分离导出
的脱水溶剂全部返回至浸渍槽,其量也少于从浸渍槽导出的脱水溶剂的量,浸渍槽中的脱
水溶剂量可能会随时间逐渐减少。因此,此时也可将新的脱水溶剂与从水分离槽分离导出
的脱水溶剂一起导入浸渍槽。该新的脱水溶剂也可与从水分离槽分离导出的脱水溶剂分别
导入浸渍槽。此外,作为新的脱水溶剂,可使用实质上不含水分的脱水溶剂。
[0077] 本发明中,对于从水分离槽导出的脱水溶剂,还可以在返回至浸渍槽之前进一步除去水分。例如,可以用聚结器(coalescer)式的滤器过滤,从而进一步进行水的除去。此
时,将聚结器式的过滤型水分离装置设置于水分离槽和浸渍槽之间,利用过滤分离装置对
从水分离槽流出的脱水溶剂进一步进行除水,将从过滤型水分离装置流出的水分量更少的
脱水溶剂返回至浸渍槽。
[0078] 本发明中,作为从导出至浸渍槽外的脱水溶剂中除去水的方法,不限于上述的使用水分离槽的比重分离法。例如,也可利用上述的聚结器式的过滤型水分离装置从脱水溶
剂中除去水。此时,除水后的脱水溶剂也较好是作为所述含水量小于饱和水分浓度的脱水
溶剂返回至浸渍槽。
[0079] 本发明中,使脱水溶剂在浸渍槽和水分离槽等之间循环而从脱水溶剂中除去水时,脱水溶剂的循环时间无特别限定,较好是1分钟~2小时,更好是30分钟~1小时。如
果循环时间非常短,则用于实现沸腾的加热和用于实现冷凝的冷却所需的能量非常大,而
且水分离槽中的水与脱水溶剂的分离变得困难。此外,循环时间过长时,单位时间内从脱水
溶剂中的除水量减少,难以将附着于物品而被带入的水分充分除去,且脱水处理的效率降
低。
[0080] 将浸渍于浸渍槽中的处于沸腾状态的脱水溶剂的液体中而除去了水分的物品从脱水溶剂的液体中取出,然后除去(干燥)附着的脱水溶剂。干燥既可以在浸渍槽中进行,
也可以在浸渍槽外进行。附着于物品的脱水溶剂的除去较好是在通过浸渍槽上方的冷却管
的过程中进行。在没有脱水溶剂的蒸气的位置使附着于物品的脱水溶剂蒸发而除去时,物
品的温度因蒸发热而下降,可能会发生气氛中的水分结露等现象。例如,物品的热容量小且
气氛温度不足够高时,物品的温度容易因脱水溶剂的蒸发而下降。其结果是,如果物品表面
的温度低于周围的温度,则会发生气氛中的水分结露、在蒸发的过程中附着于物品表面的
脱水溶剂吸收气氛中的水分等现象,物品表面可能会产生污垢。因此,较好是预先在脱水溶
剂的蒸气中将物品温度加温至脱水溶剂的沸点。
[0081] 在浸渍槽外进行物品的干燥时,为了防止在中途发生部分干燥或者附着于物品的脱水溶剂吸收周围的水分而成为污垢产生的原因这一现象,较好的是在脱水溶剂的蒸气气
氛中进行从浸渍槽到干燥区域为止的物品的搬运。该搬运过程中的蒸气气氛或干燥区域内
的蒸气气氛优选从浸渍槽导出的脱水溶剂、水分离后的脱水溶剂、不含水的新的脱水溶剂
等脱水溶剂的蒸气的气氛。还可以使用与贮留于浸渍槽的脱水溶剂不同种类的溶剂形成到
干燥区域为止的蒸气气氛。
[0082] 本发明中,附着于物品的脱水溶剂的除去(干燥)较好是在浸渍槽中的蒸气区域上方的冷却管3附近进行。浸渍槽中的蒸气区域例如图1所示,形成于处于沸腾状态的脱
水溶剂的液体的上表面和冷却单元所存在的位置之间。为了在该蒸气区域8内将物品的温
度加温至脱水溶剂的沸点,较好是按照物品的尺寸和形状使蒸气区域的厚度达到足够的厚
度。蒸气区域的厚度不够或没有蒸气区域时,物品可能会产生污垢。将在蒸气区域内被加
温至脱水溶剂的沸点温度的物品从蒸气区域8取出后,可容易且迅速地变为干燥状态。
实施例
[0083] 下面,利用实施例对本发明进行说明。使用图1所示的装置进行实施例1~5的脱水清洗试验。该装置主要由用于实施浸渍工序的具有加热器7的浸渍槽1以及用于进行
脱水溶剂与水的比重分离的水分离槽9构成,各槽的容量为:浸渍槽1为18L,水分离槽9为
18L。
[0084] 通过加热器7的加热,脱水溶剂2蒸发,从水分离槽10向浸渍槽1输送与从浸渍槽1减少的脱水溶剂等量的脱水溶剂。包含随物品带入的水的脱水溶剂的蒸气被冷却管3
冷凝,通过落水管4被输送至水分离槽9。
[0085] 通过对浸渍槽1的加热器7通电,使浸渍槽1的脱水溶剂2处于沸腾状态。此外,通过该加热器7的通电输出功率的调节,使脱水溶剂的循环时间达到1小时。
[0086] 浸渍槽1中的脱水溶剂以及使浸渍槽1中的脱水溶剂蒸气冷凝而得的脱水溶剂的水分浓度用卡尔费歇尔水分测定器测定。
[0087] [实施例1]
[0088] 使用ASAHIKLIN AE-3100E(旭硝子株式会社制的氢氟醚和乙醇的共沸混合物:1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(94)/乙醇(6),沸点54℃)作为脱水溶剂,将已预先
充分清洗的100号不锈钢网(5cm×5cm)浸渍于水后作为物品,进行脱水干燥试验。
[0089] 首先,将物品浸渍于处于沸点的AE-3100E,进行1分钟的脱水。此时,未见浸渍槽的悬浊。接着,在AE-3100E的蒸气区域内进行30秒钟的蒸气清洗后,通过目测确认取出的
物品的干燥状态和有无产生污垢。蒸气清洗后的不锈钢网的干燥性良好,显示出良好的脱
水干燥性。
[0090] [实施例2]
[0091] 除了将已预先充分清洗的玻璃板(5cm×5cm)浸渍于水后作为物品以外,进行与实施例1同样的脱水干燥试验。未见浸渍槽的悬浊,蒸气干燥后的玻璃板的干燥性良好,显
示出良好的脱水干燥性。
[0092] [实施例3]
[0093] 除了使用AC-2220(旭硝子株式会社制的氢氟烃和乙醇的共沸混合物:1,1,1,2,2,3,3,4,4,5,5,6,6-十三氟己烷(91)/乙醇(9),沸点61℃)作为脱水溶剂以外,进行与实施例1同样的脱水干燥试验。未见浸渍槽的悬浊,蒸气干燥后的不锈钢网的干燥性良好,显
示出良好的脱水干燥性。
[0094] [实施例4]
[0095] 除了使用AC-2220作为脱水溶剂以外,进行与实施例2同样的脱水干燥试验。未见浸渍槽的悬浊,蒸气干燥后的玻璃板的干燥性良好,显示出良好的脱水干燥性。
[0096] [实施例5]
[0097] 使用ASAHIKLIN AE-3100E作为脱水溶剂,将已预先充分清洗的玻璃板(5cm×5cm)浸渍于水后作为物品,反复进行40次与实施例1同样的脱水干燥。试验开始时
的浸渍槽1的水分浓度是该溶剂的饱和水分浓度,每3分钟进行一次脱水干燥时,40块玻璃
板的蒸气干燥后的干燥性全都良好。
[0098] AE-3100E的沸点下的饱和水分浓度约为6000ppm,从水分离槽向浸渍槽输送含水量为水分离槽的液温下的饱和水分浓度的脱水溶剂。试验开始时的浸渍槽的水分浓度为
6000ppm,在一次脱水干燥中,附着于玻璃板的0.3g水被带入浸渍槽1后的浸渍槽1的水分
浓度变化示于图3。刚开始玻璃板的浸渍时,浸渍槽1的水分浓度在饱和水分浓度以上,与
之相对,临进行下一次脱水干燥前,浸渍槽1的AE-3100E的水分浓度已减少至饱和水分浓
度以下。此外,该体系中,一边维持浸渍槽的沸腾状态一边反复进行玻璃板的脱水干燥试验
时,浸渍槽1的AE-3100E的水分浓度如图3所示逐渐减少。此外,该试验中,浸渍槽1未发
生白浊。因此,浸渍槽的脱水溶剂可通过将附着于物品的水溶解来将水从物品除去。此外,
此时的脱水溶剂的蒸气中始终存在饱和水分浓度以上的约为7000-8000ppm的水分。
[0099] [比较例1]
[0100] 使用ASAHIKLIN AE-3100E作为脱水溶剂,使用浸渍槽内的溶剂量为18L、不具有水分离槽的脱水干燥装置,反复进行与实施例1同样的脱水干燥。试验开始时的浸渍槽的
水分浓度是该脱水溶剂的饱和水分浓度,每3分钟进行一次脱水干燥时,所有的玻璃板在
蒸气干燥后都在玻璃板表面残存有水,未能脱水干燥。此外,从玻璃板的浸渍次数超过第十
次时开始,浸渍槽因大量的水的存在而出现白浊。
[0101] [比较例2]
[0102] 使用ASAHIKLIN AE-3100E作为脱水溶剂,使用图2所示的清洗装置,进行不锈钢网的脱水干燥。图2的清洗装置由用于实施浸渍工序的浸渍槽11、用于实施比重分离工序
的水分离槽12、产生用于暴露工序的蒸气的蒸气发生槽13构成。浸渍槽11中充满脱水溶
剂14,底部具有超声波振动器15。各槽的容量为:浸渍槽11为18L,水分离槽12为15L,蒸
气发生槽13为10~20L。该装置中,水分离槽12中的脱水溶剂被泵16吸引,从水分离槽
12的底部以约5L/分钟的流量返回至浸渍槽1。通过从水分离槽12供给脱水溶剂,脱水溶
剂从浸渍槽11溢出至落水管17,从落水管17的底部流入水分离槽12。实际上,将表面附
着有水的物品浸渍于浸渍槽11时,从物品除去的水浮在脱水溶剂的液面上,因此,流出至
落水管17的液体是上浮的水和脱水溶剂的混合液。装置上部设置有冷却管18和用于承接
在冷却管18处冷凝的脱水溶剂的落水管19,进入落水管19的溶剂将进入水分离槽12。
[0103] 调整浸渍槽11或水分离槽12中的脱水溶剂的温度时,分别通过控制加热器20或21的通电来完成。此外,实施采用蒸气的暴露工序时,对蒸气发生槽13的加热器22通电,
使脱水溶剂处于沸腾状态而产生蒸气。产生的蒸气与冷却管18接触而冷凝,进入落水管
19,再进入水分离槽12。图2的浸渍槽11中,将物品浸渍于45℃的AE-3100E,照射超声波,
进行1分钟的脱水。接着,在AE-3100E的蒸气区域23内进行30秒钟的蒸气清洗后,通过
目测确认取出的物品的干燥状态和有无产生污垢。每3分钟进行一次上述操作,重复进行
40张不锈钢网后可知,刚开始清洗时,将不锈钢网从浸渍槽11取出后立即干燥,未确认到
污垢的产生,但清洗开始约1个半小时后,开始观察到浸渍槽11内的脱水溶剂14中有水的
悬浮,大约与此同时,脱水后的不锈钢网上产生了污垢。
[0104] [比较例3]
[0105] 除了将已预先充分清洗的玻璃板(5cm×5cm)浸渍于水后作为物品以外,进行与比较例2同样的脱水干燥试验。刚开始清洗时,将玻璃板从浸渍槽11取出后立即干燥,未
确认到污垢的产生,但清洗开始约2小时后,开始观察到浸渍槽11内的脱水溶剂14中有水
的悬浮,大约与此同时,脱水后的玻璃板上产生了污垢。
[0106] 产业上利用的可能性
[0107] 本发明可应用于精密机械工业、光学机械工业、电气电子工业或塑料工业等领域中将透镜、液晶显示装置零部件、电子零部件、精密机械零部件等物品表面的水除去的脱水
干燥。
[0108] 在这里引用2009年2月9日提出申请的日本专利申请2009-027304号的说明书、权利要求书、附图和摘要的所有内容作为本发明说明书的揭示。
[0109] 符号的说明
[0110] 1、11:浸渍槽
[0111] 2、14:脱水溶剂
[0112] 3、18:冷却管
[0113] 4、17、19:落水管
[0114] 5:导出管
[0115] 6:导入管
[0116] 7、20、21、22:加热器
[0117] 8、23:蒸气区域
[0118] 9、12:水分离槽
[0119] 10:排出管
[0120] 13:蒸气发生槽
[0121] 15:超声波振动器
[0122] 16:泵