首页 / 洁霉素提取工艺

洁霉素提取工艺无效专利 发明

技术内容

本发明涉及一种从发酵滤液中提取洁霉素的工艺,属于医药 化工技术领域。 从发酵滤液中提取洁霉素,包括萃取、洗涤、结晶得粗晶, 或萃取、洗涤、反萃取、脱色、结晶得产品。传统的工艺是将发 酵滤液与溶媒在搅拌反应釜中混合、搅拌萃取,再静置分层的间 歇式错流操作;或将发酵滤液与溶媒用静态混合器混合萃取,再 用离心机进行分离。其洗涤和反萃取操作则是在在搅拌反应釜中 进行静置分层的间歇式错流操作。该过程的缺点是: 1、工艺操作过程复杂。 2、静置分层的间歇式错流操作界面物多,效率低,收率低。 3、操作条件和环境差,操作人员的人误过失大,损失大。 4、产品中B组分含量高,不能满足要求。 因而,有必要改进。 本发明的目的是提出一种从发酵滤液中提取洁霉素的工艺,改 进传统的工艺过程和设备,使之简化操作,改善劳动环境。 本发明提出的提取洁霉素的工艺,由以下各步骤组成: ①将滤液调pH至10-11,并配制pH10-11的洗涤水; ②将上述滤液和洗涤水与溶媒进行10级以上的连续逆流萃取 和4级以上的连续逆流洗涤,萃取温度为61℃以上,pH9-12, 最佳为10-11,洗涤温度为20-60℃,pH9-12,最佳为10-11; ③将上述洗涤后的溶媒用1-4N盐酸进行2-5级连续逆流萃取, 得反萃取液; ⑤将上述反萃取液进行脱色、结晶、干燥,得产品。 洁霉素提取专利共有6个,其中专利申请号87106079.5、 88103819、92101931.9三个与本专利无关;而专利申请号 89107627.1、90100389.1所述之方法未加稀释剂和其它添加剂,且 89107627.1是单级反萃取,由于异辛醇的粘度大,直接使用分相困 难,无法使用;单级反萃取收率低,特别是反萃取时产生的洁霉素 盐酸盐不溶于溶媒,形成悬浮于溶媒中的微粒,分析不出来;专利 申请号90100389.1是采用两段萃取洁霉素及分离B组分的方法;专 利申请号90101398.6是用辛醇和仲辛醇,且萃取温度60℃以下, 萃取率低,而反萃取用的盐酸为0.1-0.5M,使反萃取液浓度达不到 结晶所需要的浓度。 更需指出的是,这些专利都没有说到需要多级逆流洗涤来降低 B组分,这是本专利最为重要的一点。降低B组分是目前洁霉素提 取中的关键,不论是本产品要求还是加工衍生物,都需要。特别是 做衍生物-克林霉素,需要B组分在1.7%以下,否则影响收率和成 本;而进一步加工克林霉素膦酸酯则要求B组分更低,有的要求在 0.7%以下,这是其他方法所不能实现的。 在溶剂萃取理论中,分离两种组分用分馏萃取原理,有萃取段 和洗涤段,相当于精馏塔中的提取段和精馏段,萃取段越多收率越 高,洗涤段越多产品纯度越高。因此,并非是一般的洗涤。 用本发明的提取工艺,由于采用连续多级逆流萃取、洗涤和 反萃取操作,替代传统的操作过程,使产品B组分达到了要求, 并减少了劳动强度,改善了操作条件和劳动环境。 下面介绍本发明的实施例: 实施例1 林可霉素滤液效价3000μ/ml,用NaOH溶液调pH为10.5, 洗涤水pH11,用异辛醇加20%磺化煤油和5%甲基异丁基醚等混合 溶媒在萃取槽中进行12级连续逆流萃取和5级连续逆流洗涤,再 用3N盐酸进行3级逆流反萃取,测得残液效价190μ/ml,反萃取 液28万μ/ml,进行丙酮结晶、干燥,收率84%。产品B组分为0.45%。 实施例2 林可霉素滤液效价3000μ/ml,用NaOH溶液调pH为11,洗 涤水pH10,用异辛醇加15%加氢煤油和3%醋酸丁酯等混合溶媒用 环隙式离心萃取分离器进行11级连续逆流萃取和4级连续逆流洗 涤,再用2N盐酸进行3级逆流反萃取,测得残液效价150μ/ml,反 萃取液30万μ/ml,进行丙酮结晶、干燥,收率85%。产品B组分 为0.53%。

相关技术
洁霉相关技术
素提取相关技术
董斌发明人的其他相关专利技术