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采样装置失效专利 发明

技术内容

本发明涉及一种在一个作业系统中采样材料样品的装置和方 法,具体地说,涉及一种在线采集液体流或粉体流样品的装置和方 法。 传统作法是,在加工过程中,要从作业系统中取出一个物料样 品,然后进行分析。可以理解,需要从作业系统中取出物料,单独进 行分析的方法劳动强度大,和耗费时间多。 近年来,开发了一些可以在线分析物料的方法。WO-A-96/12174 公布了一种在线分析一个作业系统,具体地说是一个反应罐中的物料 的装置。该装置包括一个放在反应罐中,并包括一个带有物料可以连 续通过的开口的腔的测头;另外,该装置还包括一个用于分析通过该 腔的物料的光学测量装置。WO-A-96/24835公布了一种在线分析一 个作业系统,具体地说是一个管子状零件。该装置包括一根具有二个 相对的透明的窗口的管子,靠近一个窗口的一个光源,和靠近另一个 窗口的一个光检测器;通过窗口的物料成分由该光检测器产生的信号 来确定。虽然,这些在线方法劳动强度不高,并可以较快速地分析物 料,但这些方法仍有许多问题。显然,当使用测头来分析流动的物料 时,很难将该测头放到物料连续和稳定地流动的区域中。事实上,该 测头通常是放在物料作脉动流动或静止的区域中。另外,很难保证该 侧头连续地被新鲜的物料包围,使正在进行的测量真正能代表整个主 体物料。由于许多原因,在这些先前技术的方法中,在该测头附近可 能聚集着同一主体物料,导致在整个过程循环中,分析认为整个主体 物料都具有相同的成分,而实际上状况会非常不相同的。 因此,本发明的总的目的,是要提供一种可以周期性地在线采集 物料样品的装置和方法,该物料是采集样品的整个主体物料的真正代 表。 本发明的一个具体的目的,是要提供一种可以保证被采集的物料 和测量装置之间的界面稳定的采样装置。在采集流动物料样品时,希 望给测量装置提供静止的样品。 本发明还有一个目的,是要提供一种可以快速和有效地采集和以 新物料代表采集装置。 因此,本发明提供了一种可用于在一个作业系统中,在线采集物 料样品的装置。该装置包括:一个具有位置固定的、在使用中收集物 料样品的朝向上部的壁面件的采集收集器;一个可对所收集的样品进 行测量的测量装置;和一个用于从该采样收集器中排出所收集的样 品,使该采样收集器可接收新的物料样品的样品排出装置。在优选实 施例中,该作业系统是一种作业容器或一种管子状零件中的一种。 由于本发明的采样装置的结构,可以得到一个较简单的,不需要 从该作业系统中取出物料,而可将一个静止的样品送至测量装置的结 构。该结构还可以简单和快速地更换要进行测量的所收集的样品。另 外,本发明的采集装置的结构具有有效的自行清洁的作用,因此可以 最大限度地减小要进行物料样品采集的该作业系统的停工时间。本发 明的采样装置还可以使用任何种类的利用电磁辐射能的测量装置。 在一个实施例中,该样品排出装置包括一个在使用中被作动,可 排出所收集的样品的压力气源。 从以上所述可以知道,本发明的采样装置的这个实施例具有特别 的优点,即:采样时不需要任何运动的零件,或者不需要使该装置具 有放入要采样的物料中的电气操纵的零件,因此可将爆炸的危险减至 极小。 最好,该测量装置是非破坏性的,或部分破坏性的。 在一个实施例中,该测量装置为一个光谱测量装置,并且可以是 反射式、折射式(transflectance)或透射式装置。最好,该光谱测量 装置为发射式、吸收式或散射式装置中的一种装置。在优选实施例 中,该光谱测量装置为一个X-射线分光光度计,一个紫外线(UV) 分光光度计,一个可见光(VIS)分光光度计,一个红外线(IR)分 光光度计,一个近红外线(NIR)分光光度计,一个拉曼(Raman)分 光光度计,一个微波分光光度计或一个核磁共振(NMR)分光光度计。 在另一个实施例中,该测量装置为一个偏振计。 在一个优选实施例中,该测量装置包括一个测量测头;而该采样 收集器固定在该测量测头的远端,可以在该作业系统内运动。当有代 表性的样品不靠近作业系统的壁面时,或如果要监视一个作业系统内 不同位置上的物料同质性时,这种结构是特别有用的。 在一个优选实施例中,该采样收集器与一个加热/冷却装置连 接,使该采样收集器的温度稳定。当测量装置对温度的变化敏感时, 或者,例如,要采集样品的物料为会沸腾的液体,而沸腾所产生的气 泡对测量有不利影响时,温度的稳定可使测量更可靠。 本发明还提供了一种在作业系统中,在线采集物料样品的方法。 该方法包括下列步骤:将物料样品收集在一个具有位置固定的、在其 上收集物料样品的面向上的壁面件的采样收集器中;对所收集的样品 进行测量;和从该采样收集器中排出所收集的样品。 在一个优选实施例中,该所收集的样品是利用一个压力气源从该 采样收集器中排出的。 本发明在监测一般呈粉末、小颗粒、小丸和小片形式的药品成分 在流化床内制备作业中的特性变化,如成分的变化方面找到了特殊的 用途。然而,可以理解,本发明同样可应用于制药工业的其他作业中, 和非制药工业的作业中。可以应用本发明的其他作业一般为混合器系 统,粉末运输装置,喷射式成粒机,喷射式干燥机和混合/分离系统。 下面,参照附图只利用例子来说明本发明的优选实施例。 图1示意性地表示装在一个作业容器中的本发明的第一实施例的 采集装置; 图2表示图1所示的采样装置的正视图; 图3表示本发明的采集物料样品的方法的流程图; 图4示意性表示在一个作业容器的周边壁面处的本发明第二实施 例的采集装置的一部分; 图5示意性表示在一个作业容器的周边壁面处的本发明第三实施 例的采样装置的第一部分; 图6示意性表示在一个作业容器的周边壁面处,同时采样收集器 配置在靠近该作业容器周边壁面的第一位置处的本发明第四实施例 的采样装置的一部分; 图7示意性表示采样收集器位于远离该作业容器的周边壁面的第 二个位置处的图6所示的采样装置的一部分;和 图8表示图6所示的采样装置的正视图。 图1和图2表示本发明第一实施例的采样装置。 该采样装置包括一个用于收集物料样品的采样收集器1,一个用 于对收集的样品进行测量的测量装置3,用于从采样收集器1中排出 所收集的样品的样品排出装置5,和一个控制器6。该采样收集器1, 测量装置3和样品排出装置5各自的工作都是在控制器6的控制下进 行的。一般,该控制器6为一台计算机或一个可编程的逻辑控制器 (PLC),这将在下面作详细说明。 该采样收集器1固定在一个作业容器7的周边壁面7′的内表面 上。在该实施例中为一个顶部敞开的腔的该采样收集器1包括:一个 在使用时收集粉末的弧形壁面件8;和一个向上和向外呈一定难度, 用于帮助引导进入其中的物料的前端壁面件9。 上述测量装置3包括一个在本实施例中为一个近红外线反射测头 的测量测头11。该测量测头11穿过上述作业容器7的周边壁面7′, 使发出辐射线和接收辐射线的该测头11的远端13,通入该采样收集 器1中。这样,可对收集在该采样收集器1中的物料样品进行测量。 该测量装置3还包括一个用于产生电磁辐射线的辐射线发生部件 15,和一个用于检测被该收集的样品扩散反射的辐射线的检测器部件 17。 在这个实施例中,上述辐射线发生部件15按下列顺序包括:一 个辐射源19,一个聚焦透镜21,一个滤光器装置23,和至少一条用 于将聚焦和滤光的辐射线引导至上述测量测头11的远端13上的纤维 电缆25。该辐射源19最好为一个宽谱可见红外线光源,例如钨-卤 素灯,该光源发出的近红外线波长在400~2500毫微米(nm)范围内。 在本实施例中,该滤光器装置23包括多个滤光器,每一个滤光器可 允许相应的单频率或频带的辐射线通过。在其他实施例中,可以利用 一个单色光镜或一个富里哀(Fourier)变换式的频谱仪来代替该滤 光器装置23。 在本实施例中,该检测器部件17按下列顺序包括:一组纤维电 缆27和与该组纤维电缆27连接的一个检测器29。该组纤维电缆27 的远端围绕着至少是一根将辐射线送至所收集的样品中的纤维电缆 25的远端排列。该检测器29最好为一个检测器阵列,例如CMOS芯片、 CCD芯片或聚焦面阵列。该组纤维电缆27的远端最好与上述至少一根 纤维电缆25的远端离开一段距离,以便最大限度地减小镜面反射或 散射能量对该组纤维电缆27的影响。在使用中,根据物料样品成分 和送入的辐射线的频率不同,该检测器29产生信号S。这里信号S 再经过放大、滤波和数字化,可供进一步处理之用。经过处理的信号 可以用来进行实时分析,或进行随后的分析。另一种方案或另外的作 法是,利用该经过处理的信号进行作业控制。 上述的样品排出装置5包括一个高压气源31,在本实施例中为一 台空气压缩机;和一根从该高压气源31,通过上述过程容器7的周边 壁面7′,通至上述采样收集器1的小孔管子33。该小孔管子33的远 端35向下伸入采样收集器1中,这样,当压力气体通过时,存贮在 该采样收集器1中的物料被排出,即吹走;然后可以再收集要进行测 量的新的样品。通过使该小孔管子33的远端35朝下,可以将物料进 入该小孔管子33的危险减至最小。在这个实施例中,该小孔管子33 的远端35靠近该采样收集器1的弓形壁面件8的上表面的最下端部 分。一般,上述压力气体的压力大约为1巴(bar),并且其供应时 间大约为0.1秒。所使用的压力气体的压力和压力脉冲的持续时间, 可根据要采样的物料不同而改变,这些参数可以通过常规的实验来确 定。 图3示意性地表示图1和图2所示的采样装置的工作顺序。在使 用时,首先将样品收集在采样收集器1中(步骤1)。然后,该采样 装置可以自动地或在操作者的干预下,开始进行测量(步骤2)。在 控制器6的控制下,再利用测量装置3,对收集在采样收集器1中的 样品进行测量,产生与所接收到的辐射线相适应的数据(步骤3)。 当产生数据后,可以实时地对数据进行分析,或把数据存储起来,供 接下去进行的分析使用(步骤4)。最终得到的信息,可以随意地用 来进行作业控制。在对该样品进行了所有要求的测量之后,控制器6 再驱动该样品排出装置5,使得在本实施例中的该装置5的高压气源 31起动,压力气体通过上述小孔管子33,通入该采样收集器1中, 使存贮在采样收集器1中的样品排出,再收集新的样品(步骤5)。 该采样方法可对另一个物料的样品,重复进行上述的测量。 图4~图8分别表示根据本发明的第2~第4个实施例的采样装 置或该装置的一部分。这些采样装置的结构都很相似,其工作方式也 与上面图1~图3所述的、根据本发明的第一个实施例的采样装置工 作方式相同。因此,为了不致没有必要地重复说明,下面将只说明这 些实施例的采样装置结构上的差别。当然,应当理解,这些实施例中 的采样装置和图1~图2所示实施例中的采样装置的特点是可以互相 利用的。 图4表示根据本发明的第二个实施例的采样装置的一部分。该采 样装置包括一个折射式测量装置。这个采样装置与本发明的第一个实 施例的采样装置的不同之处在于,该测量测头11不伸入采样收集器1 中;并且在该采样收集器1的,与由上述至少为一根纤维电缆25送 出的辐射线路径相对的内侧上,设有一个反光表面,一般为一个镜面 表面。为了能使辐射线从该测量测头11传送至采样收集器1中,该 作业容器7的周边壁面7′上带有一个对于该测量装置3所使用的辐射 线可以透过的,或至少是半透明的窗口39。在使用中,由上述至少一 根纤维电缆25传送的辐射线,通过该采样收集器1中收集的物料样 品,并被该反光表面37反射回上述一组纤维电缆27上去。 图5表示根据本发明的第三个实施例的采样装置的一部分。该装 置包括一个透射式测量装置。这个采样装置与本发明第一个实施例的 采样装置的不同之处在于,该测量测头11不伸入采样收集器1中, 并且上述一组纤维电缆27的远端位于该采样收集器1的,与上述至 少一根纤维电缆25传送的辐射线路径相对的内侧上。与图4所示的 实施例相同,为了使辐射线从该测量测头11传送至采样收集器1,上 述过程容器7的周边壁面7′带有一个该测量装置3所使用的辐射线可 以透过,或至少是半透明的窗口39。在使用中,该至少一根纤维电缆 25传送的辐射线可通过收集在该采样收集器1中的物料样品,并由上 述一组纤维电缆27检测。 图6~图8表示根据本发明的第四个实施例的采样装置的一部 分。这个采集装置与本发明第一个实施例的采样装置的不同之处在 于,该采样收集器1安装在测量测头11的远端13上;并且该测量测 头11和上述样品排出装置5的小孔管子33安置在可滑动地安装在该 过程容器7的周边壁面7′上的一个滑动体4D上。这样,该采样收集 器1可以相对于该过程容器7的周边壁面7′位于一个能从这些位置 上对样品进行测量的位置范围内。该采样装置与本发明的第一个实施 例的采样装置的不同之处还在于,该测量测头11的远端13包括一个该 测量装置3所使用的辐射线可透过的,或至少是半透明的,和可用作保 护该纤维电缆25、27的装置的零件41。这个采集装置与本发明的第一 个实施例的采样装置的不同之处还在于,在该采样收集器1的与由上 述至少一根纤维电缆25传送的辐射线路径相对的内侧上,设有一个 已知特性的物料块47,例如聚苯乙烯。该物料块47可以作为在该采 样收集器1排空时,标定该采样装置的标准。这样,可以就地标定该 测量测头11。 最后,技术熟练的人们懂得,本发明不是仅限于所述的实施例, 在不偏离所附权利要求书确定的本发明范围的条件下,可作许多改 进。