本发明属于材料制备技术领域，公开了一种高效分离与高离子选择性氧化石墨烯膜及制备方法与应用，高效分离与高离子选择性氧化石墨烯膜拉伸强度为50~750MPa，层间距为0.3~0.4nm，片层堆积域高度为5~12nm，Herman’s取向因子为0.3~0.95，在水中溶胀后层间距增大到0.32~0.37nm，其制备方法为：成型后的氧化石墨烯膜材料同时经各向同性拉伸和蒸汽塑化取向处理后，置于80~150℃的真空环境进行低温还原，制得高效分离与高离子选择性氧化石墨烯膜；其应用为：用作离子分离膜。本发明可以同时提高膜内片层堆积有序性和堆垛取向性，从而提升膜的机械稳定性和化学稳定性，应用前景较好。