[0001] 本发明涉及石墨烯缺陷检测领域，特别是一种石墨烯缺陷检测方法、装置、设备及存储介质。

[0002] 石墨烯，又称单层石墨、碳单层，是一种由碳原子构成的单原子层二维材料，石墨烯的厚度仅相当于一个碳原子的直径，约为0.34纳米，是已知材料中最薄的材料。石墨烯中存在本征缺陷和外引入缺陷，由于石墨烯并不是天然条件下存在的产物，是制备出来的产物，所以在制备过程中，比如机械剥离和化学气相沉积过程中容易引入各种缺陷，同时，温度、压力、反应物浓度等，都可能影响石墨烯的结构和性质，从而导致缺陷的产生。石墨烯的缺陷检测势在必行，因为石墨烯应用于电子器件、传感器、生物医学等领域时，缺陷可能影响其稳定性和可靠性。因此，进行缺陷检测是确保应用安全的重要手段。了解缺陷的成因和分布，有助于优化石墨烯的制备工艺，减少缺陷的产生，提高材料的性能，对于评估材料质量、优化制备工艺、探索新功能以及保障应用安全等方面都具有重要意义。

[0015] 为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

[0016] 在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

[0017] 图1示出了一种石墨烯缺陷检测方法的流程图，包括以下步骤：S102：制备石墨烯检测样品，同时对扫描电子显微镜进行设备调试，并通过设备调试后的电子显微镜对石墨烯检测样品进行表面图像获取，得到石墨烯检测样品表面图像；
S104：对石墨烯检测样品表面图像进行图像表面缺陷分析定位，确定石墨烯表面缺陷的位置以及缺陷尺寸信息，并评估石墨烯检测样品的表面缺陷状态；
S106：对石墨烯检测样品进行X射线衍射测试，并在X射线衍射测试后确定石墨烯检测样品的晶格状态。

[0018] 进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述制备石墨烯检测样品，同时对扫描电子显微镜进行设备调试，并通过设备调试后的电子显微镜对石墨烯检测样品进行表面图像获取，得到石墨烯检测样品表面图像，具体为：获取需要检测的石墨烯批次，并在需要检测的石墨烯批次中选取样品石墨烯，标定为石墨烯样品；
获取碳层喷枪，并获取石墨烯浆料，在所述碳层喷枪中加入石墨烯浆料，同时对碳层喷枪进行设备调试，其中，碳层喷枪进行设备调试为对碳层喷枪喷涂压力和喷涂速度调试，使碳层喷枪的喷涂压力和喷涂速度满足预设阈值；
基于碳层喷枪，对石墨烯样品表面进行石墨烯浆料均匀喷涂处理，当石墨烯样品表面被均匀覆盖石墨烯浆料，则得到石墨烯检测初步样品；
对石墨烯检测初步样品进行干燥处理，并获取大数据网络，基于所述大数据网络检索石墨烯浆料喷涂后的标准干燥时间，在石墨烯浆料喷涂后的标准干燥时间后停止干燥石墨烯检测初步样品，并通过平面电阻仪检测干燥后石墨烯检测初步样品的导电率；
若干燥后石墨烯检测初步样品的导电率满足预设阈值，则得到石墨烯检测样品，若干燥后石墨烯检测初步样品的导电率不满足预设阈值，则对干燥后石墨烯检测初步样品进行重复喷涂；
引入扫描电子显微镜，在扫描电子显微镜上防止石墨烯检测样品，并对扫描电子显微镜进行设备调试，其中，对扫描电子显微镜进行设备调试包括调整电子束、对焦以及放大倍数调节；
通过设备调试后的扫描电子显微镜，获取石墨烯检测样品的表面图像，标定为石墨烯检测样品表面图像。

[0019] 需要说明的是，石墨烯需要进行缺陷检测，以确保在应用的时候不会带来风险。石墨烯的缺陷包括在外表面的缺陷以及内部晶格的缺陷，首先对石墨烯进行表面缺陷的分析，可以通过获取图像来进行图像分析。抽取石墨烯样品，并通过扫描电子显微镜进行图像的获取，扫描电子显微镜的使用需要石墨烯样品存在导电性，所以需要喷涂石墨烯浆料来增加其导电性，且喷涂期间需要均匀喷涂。如果导电率不满足预设值则需要重新喷涂。喷涂后的干燥处理可以去除溶剂以及挥发物，提高导电性。扫描电子显微镜设备调试之后，可以实现对石墨烯检测样品的高清图像获取。

[0020] 进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述对石墨烯检测样品表面图像进行图像表面缺陷分析定位，确定石墨烯表面缺陷的位置以及缺陷尺寸信息，并评估石墨烯检测样品的表面缺陷状态，具体为：获取石墨烯检测样品表面图像上不同像素点的灰度值，并引入加权平均法对石墨烯检测样品表面图像上不同像素点的灰度值进行加权平均计算，得到灰度化处理后的石墨烯检测样品表面图像，标定为石墨烯检测样品表面灰度图像；
其中，所述石墨烯检测样品表面灰度图像映射在扫描电子显微镜的显像板的坐标空间内；
对石墨烯检测样品表面灰度图像进行空间变换，并基于最近邻插值法在空间变换后的石墨烯检测样品表面灰度图像上进行灰度插值变换，使石墨烯检测样品表面灰度图像的像素映射在扫描电子显微镜的显像板的坐标空间的整数坐标上；
对石墨烯检测样品表面灰度图像进行二维傅里叶变换，并结合高通滤波法增强石墨烯检测样品表面灰度图像的特征边缘高频信号，提取石墨烯检测样品表面灰度图像的边缘特征，标定为石墨烯检测样品表面边缘特征；
在扫描电子显微镜的显像板的坐标空间内，对石墨烯检测样品表面边缘特征进行尺寸计算，得到石墨烯检测样品表面缺陷尺寸信息，并定位石墨烯检测样品表面缺陷的坐标位置；
在大数据网络中，检索石墨烯的表面缺陷状态对比图谱，将石墨烯检测样品表面缺陷尺寸信息和石墨烯检测样品表面缺陷的坐标位置导入至石墨烯检测样品的表面缺陷状态对比图谱内，得到石墨烯检测样品的表面缺陷状态。

[0021] 需要说明的是，对石墨烯检测样品表面图像进行灰度化处理，目的是灰度化处理后的图像的清晰度更高，可以消除图像中无关信息，恢复有用的真实信息。电子显微镜的显像板内存在坐标系，图像需要映射在坐标系的整数坐标上，方便定位图像中缺陷位置以及计算缺陷的面积。采取频率域法进行图像的间接增强，把图像看成一种二维信号，进行二维傅里叶变换可以实现信号增强处理，结合高通滤波法，可增强边缘等高频信号，使模糊的图片变得清晰。由于电子显微镜的显像板内存在坐标系，所以在坐标系中对预处理后的图像进行分析，石墨烯检测样品表面缺陷尺寸信息以及石墨烯检测样品表面缺陷的坐标位置，并结合石墨烯的表面缺陷状态对比图谱得到石墨烯检测样品的表面缺陷状态。其中，不同的表面缺陷尺寸信息和坐标位置对应的表面缺陷状态不同。

[0022] 图2示出了确定石墨烯检测样品的晶格状态的方法流程图，包括以下步骤：S202：对石墨烯检测样品进行X射线衍射测试，并在X射线衍射测试后确定石墨烯检测样品的晶格状态；
S204：对目标XRD图谱进行图谱分析，并基于图谱分析结果确定石墨烯检测样品的晶格状态；
S206：结合石墨烯检测样品的晶格尺寸以及石墨烯检测样品的晶格缺陷指数，对石墨烯检测样品进行晶格状态确定。

[0023] 进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述对石墨烯检测样品进行X射线衍射测试，并在X射线衍射测试后确定石墨烯检测样品的晶格状态，具体为：引入XRD仪器，其中，所述XRD仪器为可以对石墨烯检测样品进行X射线衍射的仪器；
确定XRD仪器中对石墨烯检测样品进行X射线衍射时XRD仪器支持的石墨烯检测样品的最大粒径，标定为目标粒径，并将石墨烯检测样品放置在研磨设备中进行研磨处理，使石墨烯检测样品的粒径等于目标粒径，得到石墨烯检测样品粉末；
在所述XRD仪器内获取样品架凹槽和按压玻片，将石墨烯检测样品粉末放置在样品架凹槽内，并通过按压玻片对石墨烯检测样品粉末进行按压，使石墨烯检测样品粉末均匀分布在样品架凹槽内；
在XRD仪器中将X射线源衍射设备对准样品架凹槽，在XRD仪器中启动冷却水循环设备，并在XRD仪器中确定所有可以衍射的X射线源，并在大数据网络中检索对石墨烯进行X射线衍射时使用率最高的X射线源，标定为目标X射线源，同时确定样品架凹槽的面积，基于所述样品架凹槽的面积，计算X射线源衍射设备的衍射角度范围；
基于X射线源衍射设备的衍射角度范围，通过X射线源衍射设备在样品架凹槽内衍射目标X射线源，并采集衍射测试数据；
引入绘图软件，将衍射测试数据导入至绘图软件中，通过所述绘图软件对衍射测试数据进行数据转换和数据差值修正，构建石墨烯检测样品的XRD图谱，标定为目标XRD图谱；
对目标XRD图谱进行图谱分析，并基于图谱分析结果确定石墨烯检测样品的晶格状态。

[0024] 需要说明的是，XRD仪器为可以进行X射线衍射的仪器，待测的石墨烯样品需要干燥无污染，符合X射线衍射要求，且根据测试的目的需要选择合适的样品，比如石墨烯粉末、薄膜等。将石墨烯检测样品磨成粉末后，需要确定其最大粒径，若粒径较大或者较小都会影响衍射数据的准确度。样品架凹槽作用是存放石墨烯检测样品粉末，按压玻片作用是企业包粉末平整，更容易进行衍射。确保冷却水循环装置正常运行，目的是为仪器提供稳定的冷却环境，并基于X射线源衍射设备的衍射角度范围，通过X射线源衍射设备在样品架凹槽内衍射目标X射线源，并采集衍射测试数据。其中，衍射角度范围根据粉末的摆放面积确定，不同的衍射角度，在得到XRD图谱后晶格的强度等数据都不同。目标XRD图谱直观表述了石墨烯检测样品的晶格状态，绘图软件对衍射测试数据进行数据转换和数据差值修正，即可构建目标XRD图谱，石墨烯检测样品的晶格状态为石墨烯检测样品内原子之间的状态，标注了原子之间是否存在异位、错位等。

[0025] 进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述对目标XRD图谱进行图谱分析，并基于图谱分析结果确定石墨烯检测样品的晶格状态，具体为：在目标XRD图谱中，计算石墨烯检测样品的衍射峰的峰面积和峰高，基于衍射峰的峰面积和峰高计算得到衍射峰的强度，同时计算石墨烯检测样品的衍射峰的全宽半高；
确定目标X射线源的波长，基于目标X射线源的波长、衍射峰的全宽半高、X射线源衍射设备的衍射角度范围以及目标粒径，引入Scherrer公式计算石墨烯检测样品的晶格尺寸；
在所述目标XRD图谱中，基于衍射峰的强度确定石墨烯检测样品中原子的占位总数以及形成原子空位所需的能量，并基于大数据网络检索石墨烯检测样品中对应的玻尔兹曼常量和X射线源衍射设备的衍射绝对温度；
构建石墨烯检测样品的晶格缺陷指数的数学模型公式，其中，所述石墨烯检测样品的晶格缺陷指数的数学模型公式为：
；
其中， 为石墨烯检测样品的晶格缺陷指数， 为石墨烯检测样品中原子的占
位总数， 为形成原子空位所需的能量，k为石墨烯检测样品中对应的玻尔兹曼常量，T为X射线源衍射设备的衍射绝对温度；
结合石墨烯检测样品的晶格尺寸以及石墨烯检测样品的晶格缺陷指数，对石墨烯检测样品进行晶格状态确定；
需要说明的是，在目标XRD图谱中，测量衍射峰的强度，和峰高、峰面积相关，并测量全宽半高FWHM。衍射峰的强度通常与样品中晶格的体积有关，而峰宽则与晶格尺寸和晶格缺陷有关。首先，引入Scherrer公式计算石墨烯检测样品的晶格尺寸，所述Scherrer公式为：
；
其中，D为石墨烯检测样品的晶格尺寸，k是Scherrer常数通常取值为0.89，λ是X射线波长，β是衍射峰的全宽半高，θ是X射线源衍射设备的衍射角度范围。晶格尺寸得到后需要同时获取石墨烯检测样品的晶格缺陷指数，并结合晶格尺寸和晶格缺陷指数共同分析，判断晶格的实时状态，即判断其是否存在缺陷。晶格缺陷是物质的微观原子排列受到晶体形成条件、原子的热运动、杂质填充及其它条件的影响，导致结构偏离了理想晶体结构的区域。所以基于衍射峰的强度确定石墨烯检测样品中原子的占位总数以及形成原子空位所需的能量，并基于大数据网络检索石墨烯检测样品中对应的玻尔兹曼常量和X射线源衍射设备的衍射绝对温度，实现对晶格的缺陷指数的计算，并实现晶格却显得判定。

[0026] 进一步的，本发明的一个较佳实施例中，所述结合石墨烯检测样品的晶格尺寸以及石墨烯检测样品的晶格缺陷指数，对石墨烯检测样品进行晶格状态确定，具体为：在大数据网络中检索石墨烯检测样品在当前的晶格尺寸下的晶格的缺陷指数可控范围，并判断石墨烯检测样品的晶格缺陷指数是否维持在当前的晶格尺寸下的晶格的缺陷指数可控范围内；
若是，则将石墨烯检测样品的晶格状态标定为合格；
若否，则将石墨烯检测样品的晶格状态标定为不合格，其中，石墨烯检测样品的晶格状态不合格为石墨烯检测样品的衍射峰存在位移导致晶格畸变；
基于石墨烯检测样品的晶格缺陷指数，在目标XRD图谱中标注晶格畸变位置，并基于晶格畸变位置在石墨烯检测样品中进行缺陷位置定位。

[0027] 需要说明的是，不同晶格尺寸下石墨烯检测样品的缺陷指数不同，在当前晶格尺寸下，判断石墨烯检测样品的晶格缺陷指数是否维持在标准范围内，若是，判断石墨烯检测样品的晶格状态合格，若否则不合格，不合格的石墨烯检测样品出现的原因为衍射峰位移导致晶格畸变，需要在图谱中标注晶格畸变位置，目的是找出石墨烯检测样品中真正的晶格缺陷位置，为之后进行石墨烯的修复处理提供条件。

[0028] 此外，所述一种石墨烯缺陷检测方法，还包括以下步骤：引入拉曼光谱仪，在拉曼光谱仪上存放石墨烯检测样品，通过拉曼光谱仪想石墨烯检测样品发射激光，并对所述拉曼光谱仪进行激光波长调节，直至激光波长完全覆盖石墨烯检测样品，生成石墨烯检测样品的拉曼光谱数据，标定为目标拉曼光谱数据；对所述目标拉曼光谱数据进行分析，对石墨烯检测样品G峰、D峰以及D1峰进行峰值数据检测，确定G峰值、D峰值以及D1峰值；
基于G峰值、D峰值以及D1峰值，确定D峰与G峰的强度比，标定为一类强度比，并确定D峰与D1峰的强度比，标定为二类强度比；
其中，所述一类强度比为判断石墨烯检测样品中的晶格的缺陷密度，二类强度比为判断石墨烯检测样品中的晶格的缺陷种类；
在大数据网络中检索拉曼光谱峰值数据比值与缺陷类别的对比画像，标定为峰值缺陷对比画像，将一类强度比和二类强度比导入峰值缺陷对比画像内，确定石墨烯检测样品的缺陷目的和缺陷种类。

[0029] 需要说明的是，拉曼光谱仪通过对石墨烯检测样品进行激光扫描，并分析拉曼光谱数据，实现确定石墨烯检测样品缺陷类型和密度的目的。其中，G峰是石墨烯的主要特征峰之一，与石墨烯的能带结构紧密相关，D峰对应着石墨烯中的缺陷、边缘以及非晶部分。通过检测D峰的强度可以对缺陷密度进行定量分析，D1峰通常出现在石墨烯的多层结构中，对应着垂直于石墨烯层面的振动模式。D峰和D1峰的强度比与石墨烯表面缺陷的类型密切相关。通过将不同峰进行强度比的方式，可以事先确定石墨烯检测样品的缺陷目的和缺陷种类的目的。

[0030] 如图3所示，本发明第二方面还提供了一种石墨烯缺陷检测装置，其特征在于，所述缺陷检测装置包括：数据检索模块，所述数据检索模块作用是检索对石墨烯进行缺陷检测的所有方案；
石墨烯样品干燥处理模块，所述石墨烯样品干燥处理模块作用是对喷涂了石墨烯浆料的石墨烯检测样品进行干燥处理；
扫描电子显微镜模块，所述扫描电子显微镜模块作用是获取石墨烯检测样品的表面缺陷图像，并对石墨烯检测样品的表面缺陷图像进行缺陷定位和特征提取；
X射线衍射模块，所述X射线衍射模块作用是想石墨烯检测样品进行X射线衍射，并对得到的衍射测试数据进行分析，确定石墨烯检测样品的晶格状态；
数据处理模块，数据处理模块包括存储器以及处理器，通过处理器对各模块所获得的数据进行分析处理，通过存储器能够对各模块的数据进行储存。

[0031] 如图3所示，本发明还提供了一种石墨烯缺陷检测设备，其特征在于，所述缺陷检测设备包括：扫描电子显微镜设备，所述扫描电子显微镜设备作用是获取石墨烯检测样品的表面缺陷图像，并对石墨烯检测样品的表面缺陷图像进行缺陷定位和特征提取；
X射线衍射设备，所述X射线衍射设备作用是想石墨烯检测样品进行X射线衍射，并对得到的衍射测试数据进行分析，确定石墨烯检测样品的晶格状态。

[0032] 在本申请所提供的几个实施例中，应该理解到，所揭露的设备和方法，可以通过其它的方式实现。以上所描述的设备实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，如：多个单元或组件可以结合，或可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另外，所显示或讨论的各组成部分相互之间的耦合、或直接耦合、或通信连接可以是通过一些接口，设备或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性的、机械的或其它形式的。

[0033] 上述作为分离部件说明的单元可以是、或也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是、或也可以不是物理单元；既可以位于一个地方，也可以分布到多个网络单元上；可以根据实际的需要选择其中的部分或全部单元来实现本实施例方案的目的。

[0034] 另外，在本发明各实施例中的各功能单元可以全部集成在一个处理单元中，也可以是各单元分别单独作为一个单元，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中；上述集成的单元既可以采用硬件的形式实现，也可以采用硬件加软件功能单元的形式实现。

[0035] 本领域普通技术人员可以理解：实现上述方法实施例的全部或部分步骤可以通过程序指令相关的硬件来完成，前述的程序可以存储于计算机可读取存储介质中，该程序在执行时，执行包括上述方法实施例的步骤；而前述的存储介质包括：移动存储设备、只读存储器（ROM，Read‑Only Memory）、随机存取存储器（RAM，Random Access Memory）、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

[0036] 或者，本发明上述集成的单元如果以软件功能模块的形式实现并作为独立的产品销售或使用时，也可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解，本发明实施例的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质中，包括若干指令用以使得一台计算机设备（可以是个人计算机、服务器、或者网络设备等）执行本发明各个实施例所述方法的全部或部分。而前述的存储介质包括：移动存储设备、ROM、RAM、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。

[0037] 以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。