技术领域
[0001] 本发明涉及一种制备具有纳米纤维结构的高强高韧再生纤维素纤维的方法，属于再生纤维素纤维技术领域。
相关背景技术
[0002] 以天然纤维素为原料制得的再生纤维素纤维是纯天然材质，可自然生物降解、无添加、无重金属、无有害化学物，对皮肤亲和无刺激，是一种性能优良的环保型纤维。其保留了天然纤维素的生物相容性、可降解性等优良品质，还可以弥补天然纤维的自身不足，在市场中占有越来越高的份额。
[0003] 纺丝过程中，当纺丝液中纤维素浓度较高时，因纤维素独特的半刚性直链结构，其分子链趋向于平行排列。利用纤维素溶解力较强的咪唑类离子液体作为溶解溶剂，获得高浓度的纤维素纺丝液。然而高浓度的纤维素纺丝液在成型过程中容易产生内部应力，导致制备的再生纤维韧性差，伸长率低。通过对纤维素再生过程的精准调控，可获得具有纳米纤维结构且定向排列的再生纤维素纤维，有效解决现有再生纤维素纤维强度和韧性之间存在的矛盾。通常，纤维素再生速度过快会导致再生纤维产生固有缺陷，降低机械性能，而缓慢受控的凝固有利于促使再生纤维素结构致密，减少内部应力，提高强度。选择低浓度的离子液体水溶液作为凝固浴，降低扩散系数，减缓纤维素再生过程，诱导纳米纤维结构的形成，制备具有紧密堆叠的高度定向排列的纳米原纤结构的再生纤维，并呈现优异的力学性能。
具体实施方式
[0026] 为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
[0027] 实施例1
[0028] 一种具有纳米纤维结构的再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0029] (1)将干燥的木浆纤维素粉碎过筛，颗粒大小控制在100～140目。
[0030] (2)将5g粉碎的纤维素固体浸入33.5g 1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体中，室温溶胀浸润2h，在85℃条件下油浴加热6h，得到13wt％纤维素溶解液。
[0031] (3)分别将10g、20.2g和30.6g 1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐与990g去离子水混合于烧杯中，室温条件下机械搅拌20min，直至得到透明澄清的1wt％、2wt％和3wt％1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐水溶液用作凝固浴。
[0032] (4)将制备的纺丝液加入纺丝设备物料罐，保持80℃，在气压外力下，纺丝液从喷丝孔挤出，经过3mm的气隙段进入凝固浴。
[0033] (5)凝固浴为制备的低浓度1‑烯丙基‑3‑甲基咪唑氯盐水溶液，初始凝固成型的再生纤维在凝固浴中浸泡时间≥5min。随后经过三道水洗、烘干，最后卷绕收集。测定获得的具有纳米纤维结构的再生纤维素纤维(图2)的物理机械性能，具体指标如表1所示。
[0034] 表1实施例1再生纤维素纤维性能指标
[0035]
[0036] 实施例2
[0037] 一种具有纳米纤维结构的再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0038] (1)将干燥的棉浆纤维素粉碎过筛，颗粒大小控制在80～100目。
[0039] (2)将5g纤维素粉末浸入33.5g 1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐离子液体中，室温溶胀浸润2h，在85℃条件下油浴加热8h，得到纤维素浓度为13wt％的纺丝液。
[0040] (3)将10g 1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐与990g去离子水混合于烧杯中，室温条件下机械搅拌20min，直至得到透明澄清的1wt％1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐水溶液。
[0041] (4)将制备的纺丝液加入纺丝设备物料罐，保持85℃，在气压外力下，纺丝液从喷丝孔挤出，经过2mm的气隙段进入凝固浴。
[0042] (5)凝固浴为制备的1wt％的1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐水溶液，初始凝固成型的再生纤维在凝固浴中浸泡时间≥5min。随后经过三道水洗、烘干，最后卷绕收集。测定获得的具有纳米纤维结构的再生纤维素纤维(图3)的物理机械性能，具体指标如表2所示。
[0043] 表2实施例2再生纤维素纤维性能指标
[0044]
[0045] 实施例3
[0046] 一种具有纳米纤维结构的再生纤维素纤维的制备方法，包括如下步骤：
[0047] (1)将干燥的木浆纤维素粉碎过筛，颗粒大小控制在100～140目。
[0048] (2)将5g粉碎的纤维素固体浸入33.5g 1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐离子液体中，室温溶胀浸润2h，在85℃条件下油浴加热6h，得到13wt％纤维素溶解液。
[0049] (3)将10g 1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐与990g去离子水混合于烧杯中，室温条件下机械搅拌20min，直至得到透明澄清的1wt％1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐水溶液。
[0050] (4)将制备的纺丝液加入纺丝设备物料罐，保持80℃，在气压外力下，纺丝液从喷丝孔挤出，经过3mm的气隙段进入凝固浴。
[0051] (5)凝固浴为制备的1wt％的1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐水溶液，初始凝固成型的再生纤维在凝固浴中浸泡时间≥5min。随后经过三道水洗、烘干，最后卷绕收集。测定获得的具有纳米纤维结构的再生纤维素纤维(图4)的物理机械性能，具体指标如表3所示。
[0052] 表3实施例3再生纤维素纤维性能指标
[0053]
