[0001] 本发明涉及氢敏材料技术领域，特别涉及一种氢敏变色材料及制备方法、氢敏变色涂料及其应用、系统。

[0002] 氢气作为一种可以取代石油的新能源，在国家能源层面有着举足轻重的战略地位。近年来，氢气在合成甲醇、石油精炼、金属冶炼、航天燃料等领域的应用较为广泛。但是由于氢气自身存在特殊的理化性质，一旦泄漏，检测的难度比较大。从安全的角度出发，需要更为准确、便捷、高灵敏度的手段来检测它的存在。

[0003] 氢气传感器的种类繁多，根据检测结果展示的方式不同，大致可以将其分为两类，一类是电子传感器，一类是气致变色传感器。电子传感器往往需要在较高的温度下才能正常运行，从本质安全的角度考虑，高温下运行容易产生电火花，因此具有一定潜在风险。而变色传感器可以在常温下对氢气进行检测，符合本质安全要求，并可以通过可视化的方法检测氢气泄漏。但气致变色传感器往往需要掺杂贵金属催化剂，所以其制备成本昂贵。另外制备工艺也较为复杂，变色以及漂白恢复时间较长，灵敏度不高、对比度低。

[0021] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0022] 需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示（诸如上、下、左、右、前、后……），则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。

[0023] 另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，若全文中出现的“和/或”或者“及/或”，其含义包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

[0024] 氢气作为一种可以取代石油的新能源，在国家能源层面有着举足轻重的战略地位。近年来，氢气在合成甲醇、石油精炼、金属冶炼、航天燃料等领域的应用较为广泛。但是由于氢气自身存在特殊的理化性质，一旦泄漏，检测的难度比较大。从安全的角度出发，需要更为准确、便捷、高灵敏度的手段来检测它的存在。

[0025] 氢气传感器的种类繁多，根据检测结果展示的方式不同，大致可以将其分为两类，一类是电子传感器，一类是气致变色传感器。电子传感器往往需要在较高的温度下才能正常运行，从本质安全的角度考虑，高温下运行容易产生电火花，因此具有一定潜在风险。而变色传感器可以在常温下对氢气进行检测，符合本质安全要求，并可以通过可视化的方法检测氢气泄漏。但气致变色传感器往往需要掺杂贵金属催化剂，所以其制备成本昂贵。另外制备工艺也较为复杂，变色以及漂白恢复时间较长，灵敏度不高、对比度低。

[0026] 第一方面，本发明提出一种氢敏变色材料的制备方法，包括下列步骤：将无机酸滴入含有钨离子的盐溶液中，得到前驱体溶液；
将酸化剂、封端剂、稳定剂依次加入所述前驱体溶液中，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行水热处理，发生水热反应，得到WO3；
将WO3在惰性气体氛围下进行退火处理，得到WO3纳米颗粒；
采用光化学沉积法将金属催化剂原位生长于所述WO3纳米颗粒表面，得到所述氢敏变色材料。

[0027] 本发明的技术方案通过利用将无机酸滴入含有钨离子的盐溶液中，得到前驱体溶液；将酸化剂、封端剂、稳定剂依次加入所述前驱体溶液中的步骤，调控水热反应生成的三氧化钨形貌，形成的自组装三氧化钨三维分级结构具有较大的比表面积。利用惰性气氛退火来调控三氧化钨的氧空位，极大地提高了对氢气的敏感程度。

[0028] 在本发明的一个实施例中，所述将无机酸滴入含有钨离子的盐溶液中，得到前驱体溶液的步骤包括：向含有钨离子的盐溶液中滴入无机酸，调节盐溶液的pH至0.8 1.2，搅~拌，得到前驱体溶液。

[0029] 在本发明的另一个实施例中，所述将盐酸滴入含有钨离子的盐溶液中，得到前驱体溶液的步骤包括：向含有钨离子的盐溶液中滴入无机酸，调节盐溶液的pH至1.5 2，搅拌，~得到前驱体溶液。

[0030] 需要说明的是，本发明实施例中，通过控制含有钨离子的盐溶液的pH值，能够调控在后续步骤中得到的WO3纳米颗粒的形貌，具体地，向含有钨离子的盐溶液中滴入无机酸，调节盐溶液的pH至0.8~1.2时，得到的是由纳米片自组装形成的WO3纳米颗粒。向含有钨离子的盐溶液中滴入无机酸，调节盐溶液的pH至1.5 2时，得到的是由纳米棒自组装形成的~WO3纳米颗粒。

[0031] 在本发明的实施例中，将酸化剂、封端剂、稳定剂依次加入所述前驱体溶液中，得到混合溶液的步骤中，所述酸化剂包括草酸、磷酸中的至少一种，所述酸化剂与钨离子的摩尔比为（1‑1.5）：1，和/或；所述封端剂包括氯化铵、醋酸铵、钨酸铵、硫酸铵、磷酸二氢铵、碳酸铵中的至少一种，所述封端剂与酸化剂的摩尔比为（0.3‑0.5）:1，和/或；所述稳定剂包括尿素、乙二醇、聚乙二醇中的至少一种，所述稳定剂与钨离子的摩尔比为（0.1‑0.3）:1。

[0032] 需要说明的是，本发明实施例中，酸化剂例如草酸和钨酸在水环境中通过氢键和层间水结合，失去一个水分子。这个过程可以减缓成核速率，防止晶核继续生长。成核速率减慢有利于后续自组装过程。封端剂中例如NH4Cl有利于使氧化钨纳米棒的形成。封端剂中4+ 4+
含有NH ，NH 可以选择性吸附在与氧化钨晶核c轴平行的晶面上。那么这些晶面的生长就
4+
会受到阻碍，而垂直于c轴的晶面会生长得更快，从而导致沿c轴的优先生长。另外， NH 可
4+
以插入到六边形通道中以稳定六边形结构。因此，NH 的加入可以促进反应过程中h‑WO3核的形成和稳定生长，从而生成h‑WO3。此外，溶液中的氢键可诱导初级自聚集体的自组装，而
4+
范德华力有利于增强形成的超结构(如花状分级结构)的稳定性。因此，周围有NH 的h‑WO3核倾向于聚集在一起。低浓度稳定剂具有定向生长的作用，高浓度稳定剂具有联合生长的作用。在过度的稳定剂键合作用下，纳米线会发生外延生长，演变成不规则的纳米片。并且会提升材料在高温下的稳定性。

[0033] 由此，在上述酸化剂、封端剂、稳定剂的协同作用下，有利于使得多级多层的纳米片或者纳米棒叠加在一起，从而有利于三氧化钨的分级自组装，即形成自组装三氧化钨三维分级结构。

[0034] 在本发明的实施例中，所述将所述混合溶液进行水热处理，发生水热反应，得到WO3的步骤中，水热处理的温度为120℃~180℃水热处理的时间为 7~10 h。

[0035] 在本发明的实施例中，将WO3在惰性气体氛围下进行退火处理，得到WO3纳米颗粒的步骤中，所述退火处理的温度为200‑900℃；对于纳米棒自组装形成的WO3纳米颗粒而言，其为六方晶型，退火温度达到400摄氏度以上时，六方晶型WO3会转变为单斜的WO3，因此，对六方晶型退火处理的最佳温度为300~400摄氏度，对于纳米片自组装形成的WO3纳米颗粒而言，其为单斜晶型，退火处理的最佳温度为400 600摄氏度。~

[0036] 在本发明的实施例中，采用光化学沉积法将金属催化剂原位生长于所述WO3纳米颗粒表面，得到所述氢敏变色材料的步骤包括：将固体金属盐分散于有机溶剂中，超声、搅拌，得到分散液；
向分散液中加入所述WO3纳米颗粒和聚乙烯吡咯烷酮，得到混合液；
采用紫外光照射所述混合液发生还原反应，使金属被还原后原位生长于WO3纳米颗粒表面，得到所述氢敏变色材料。

[0037] 针对贵金属催化剂掺杂的工艺复杂问题，和成本高的问题，本发明使用光化学沉积法将金属催化剂原位生长于所述WO3纳米颗粒表面，不仅绿色环保、工艺简单，得到的钯纳米颗粒粒径较小、分布均匀，而且反应物的用量也少。

[0038] 在本发明的实施例中，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇中的至少一种，所述固体金属盐包括 PdC12，H2PtCl6·6H2O、PdC12·6H2O 、HAuCl4·4H2O 、
AgClO4·H2O 中的至少一种，和/或；
所述固体金属盐、所述WO3纳米颗粒与所述聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：100:（6‑
10），和/或；
所述还原反应的时间为10 30分钟。
~

[0039] 第二方面，本发明还提出一种通过本申请第一方面提供的制备方法制备得到的氢敏变色材料。

[0040] 第三方面，本发明还提出一种对本申请第二方面提供的氢敏变色材料的测试方法，包括：采用光纤光谱仪对氢敏变色材料进行变色性能测试，其中，测试条件包括：在标准大气压下，温度为0‑100℃，氢气和惰性气体的混合气体流速为200‑1000ml/min，或者，在含
3
有氢气的体积为2‑5cm 密闭空间中，氢气浓度分别为0.1%、1%、4%、10%、100%，测试波长为
1000nm。

[0041] 需要说明的是，本发明实施例中，采用的氢敏变色性能测试系统包括质量流量控制器（MFC）、测试腔体、光谱仪、光源和计算机。质量流量控制器根据测试条件控制目标气体（氢气）与载气（氮气、氩气等惰性气体）混合/不混合的浓度、时间和流速。为了进行氢敏传感测量，将制备好的氢敏变色材料（传感器）放置在测试腔体内，然后在所需的时间、温度等其他测试条件下注入目标气体流。使用光纤光谱仪(HR‑2XR300‑25 ‑由“OceanView”软件操作)测量样品在气体暴露前后的颜色变化。其中，发明人发现，测试条件为：在标准大气压下，温度为室温（例如0‑35℃），氢气
3
和惰性气体的混合气体流速为200ml/min，或者，在含有氢气的体积为2cm密闭空间中，氢气浓度分别为0.1%、1%、4%、10%、100%，测试波长为1000nm。该测试条件为最佳测试条件，能更好地对氢敏变色材料的变色性能进行测试。

[0042] 第四方面，本发明还提出一种氢敏变色涂料，包括本申请第二方面提供的氢敏变色材料，所述WO3纳米颗粒包括由纳米片或纳米棒构成的三维纳米颗粒。

[0043] 在一些实施方式中，所述氢敏变色涂料还包括树脂、油脂、溶剂以及助剂。

[0044] 第五方面，本发明还提出第四方面的氢敏变色涂料的应用，用于监测氢气泄漏。本发明提供的氢敏变色涂料能够在低浓度、低流量的氢气环境下实现快速定位和响应，并且在检测到氢气变色后，能更快的恢复至初始颜色。

[0045] 第六方面，本发明还提出一种氢气泄漏监测方法，所述氢气泄漏监测方法应用于第四方面的氢敏变色涂料，所述氢气泄漏监测方法包括：获取氢敏变色涂料的变色数据库，所述变色数据库包括氢敏变色涂料的变色数据与氢气泄漏量之间的对应关系；
获取设置于待测物表面的氢敏变色涂料的实时颜色数据；
根据所述实时颜色数据和所述对应关系确定实时氢气泄漏量。

[0046] 由于目前氢敏材料存在一个问题，氢敏变色涂料中初始氢敏活性材料的量越多，相应时间越快，灵敏度越高，其他性能也越好，但是初始氢敏活性材料的量越多，材料的初始颜色越深，遇氢气后变色的色差就越小，可能会出现不容易被肉眼观察到的情况。因此本发明中提供的氢气泄漏监测方法，通过获取氢敏变色涂料的变色数据库，获取设置于待测物表面的氢敏变色涂料的实时颜色数据；根据所述实时颜色数据和所述对应关系确定实时氢气泄漏量，能够识别肉眼观察不到的颜色变化，那么将实现毫秒级的氢气泄漏检测变色响应。

[0047] 其中，实时颜色数据的获取可以采用监控摄像头实现，氢敏变色涂料的变色数据库的获取可以通过实验室光纤光谱仪采集的大量数据，建立包括氢敏变色涂料的变色数据与氢气泄漏量之间的对应关系的数据库，在实际应用场景中，监控摄像头识别到的颜色会与建立好的标准数据库进行比对，从而推算出泄漏量的大小。

[0048] 第七方面，本发明还提出一种氢气泄漏监测系统，包括设置于待测物表面的氢敏变色涂料、用于采集氢敏变色涂料颜色信息的视频采集单元，以及与所述视频采集单元电连接的控制单元、数据传输单元、数据存储处理单元和报警单元。

[0049] 传统工业园区内人工巡检时间和范围覆盖不足，且存在人身安全问题，并且，该类氢敏变色涂料中氢敏材料恢复时间很快，其高度可逆的特性使得材料本身无法连续记录或存储信息。

[0050] 鉴于此，本发明将氢敏变色涂料与视频监控图像识别算法相结合，组成氢气泄漏检测系统，利用摄像机和算法识别涂料遇氢气变色的情况，来进行氢气泄漏的实时监测。解决了可逆变色材料本身无法记录或存储信息的难题。其中，本发明实施例中图像识别算法可以为现有技术中常规的算法，只要其能够实现识别涂料遇氢气变色的功能即可。

[0051] 以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0052] 实施例1本实施例提供一种氢敏变色材料的制备方法及通过该制备方法制备得到的氢敏
变色材料，该制备方法包括：
WO3纳米颗粒制备：
（1）将 5 mmol的钨酸钠溶于 50 mL 去离子水中，经过持续搅拌 20 min 得到透明的混合溶液 A。

[0053] （2）将 5 mL 6 mol/L的 HCl逐滴滴入上述溶液中，调节PH至1.0，再搅拌 30 min，得到淡黄色混合溶液。

[0054] （3）将0.54g的草酸、1.07g 的氯化铵、0.2g的尿素依次加入上述淡黄色混合溶液获得混合溶液 B，磁力搅拌 2 h。

[0055] （4）将混合溶液B装进特氟隆内衬中，将其在不锈钢高压釜中密封，在 170°C下水热处理 10 h。

[0056] （5）将完成水热处理的混合液冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤 3 次，然后在烘箱中50°C温度下烘干过夜。

[0057] （6）将得到的粉末在氮气氛围下，进行退火处理，退火处理具体为：升温速率为5℃/min，升至600℃后保温时间为2h，降温速率为2℃/min。得到由WO3纳米片自组装形成的WO3纳米颗粒。

[0058] 光化学沉积法掺杂钯贵金属催化剂：（7）将0.25 mM PdC12分散于甲醇中，超声2小时，剧烈搅拌1小时，得到分散液。

[0059] （8）在40 ml甲醇中加入200 mg合成的WO3纳米颗粒和10 ml钯前驱体溶液和5mg PVP，然后加入步骤（7）中得到的分散液，得到沉积溶液。

[0060] （9）将沉积溶液暴露在紫外光下，剧烈搅拌30分钟，使钯沉积在WO3纳米颗粒上。

[0061] （10）将溶液离心，用甲醇清洗3次, 最后在烘箱中干燥，在50℃温度下烘干过夜，得到氢敏变色材料。

[0062] 实施例2本实施例提供一种氢敏变色材料的制备方法及通过该制备方法制备得到的氢敏
变色材料，该制备方法包括：
WO3纳米颗粒制备：
（1）将 5 mmol的钨酸钠溶于 50 mL 去离子水中，经过持续搅拌 20 min 得到透明的混合溶液 A。

[0063] （2）将 5 mL 6 mol/L的 HCl逐滴滴入上述溶液中，调节PH至1.5，再搅拌 30 min，得到淡黄色混合溶液。

[0064] （3）将0.54g的草酸、1.07g 的氯化铵、0.2g的尿素依次加入上述淡黄色混合溶液获得混合溶液 B，磁力搅拌 2 h。

[0065] （4）将混合溶液B装进特氟隆内衬中，将其在不锈钢高压釜中密封，在 170°C下水热处理 10 h。

[0066] （5）将完成水热处理的混合液冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤 3 次，然后在烘箱中50°C温度下烘干过夜。

[0067] （6）将得到的粉末在氮气的氛围下，进行退火处理，退火处理具体为：升温速率为5℃/min，升至300℃后保温时间为2h，降温速率为2℃/min。得到由WO3纳米棒自组装形成的WO3纳米颗粒。

[0068] 光化学沉积法掺杂钯贵金属催化剂：（7）将0.25 mM PdC12分散于甲醇中，超声2小时，剧烈搅拌1小时，得到分散液。

[0069] （8）在40 ml甲醇中加入200 mg合成的WO3纳米颗粒和10 ml钯前驱体溶液和5mg PVP，然后加入步骤（7）中得到的分散液，得到沉积溶液。

[0070] （9）将沉积溶液暴露在紫外光下，剧烈搅拌30分钟，使钯沉积在WO3纳米颗粒上。

[0071] （10）将溶液离心，用甲醇清洗3次, 最后在烘箱中干燥，在50℃温度下烘干过夜，得到氢敏变色材料。

[0072] 实施例3本实施例提供一种氢敏变色材料的制备方法及通过该制备方法制备得到的氢敏
变色材料，该制备方法包括：
WO3纳米颗粒制备：
（1）将 5 mmol的钨酸钠溶于 50 mL 去离子水中，经过持续搅拌 20 min 得到透明的混合溶液 A。

[0073] （2）将 5 mL 3 mol/L的 HCl逐滴滴入上述溶液中，调节PH至0.8，再搅拌 30 min，得到淡黄色混合溶液。

[0074] （3）将0.4g的草酸、0.9g 的氯化铵、0.1g的尿素依次加入上述淡黄色混合溶液获得混合溶液 B，磁力搅拌 2 h。

[0075] （4）将混合溶液B装进特氟隆内衬中，将其在不锈钢高压釜中密封，在 160°C下水热处理12 h。

[0076] （5）将完成水热处理的混合液冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤 3 次，然后在烘箱中50°C温度下烘干过夜。

[0077] （6）将得到的粉末在氩气的氛围下，进行退火处理，退火处理具体为：升温速率为5℃/min，升至600℃后保温时间为2h，降温速率为2℃/min。得到由WO3纳米片自组装形成的WO3纳米颗粒。

[0078] 光化学沉积法掺杂钯贵金属催化剂：（7）将0.25 mM PdC12分散于甲醇中，超声2小时，剧烈搅拌1小时，得到分散液。

[0079] （8）在40 ml甲醇中加入200 mg合成的WO3纳米颗粒和10 ml钯前驱体溶液和5mg PVP，然后加入步骤（7）中得到的分散液，得到沉积溶液。

[0080] （9）将沉积溶液暴露在紫外光下，剧烈搅拌30分钟，使钯沉积在WO3纳米颗粒上。

[0081] （10）将溶液离心，用甲醇清洗3次, 最后在烘箱中干燥，在50℃温度下烘干过夜，得到氢敏变色材料。

[0082] 实施例4本实施例提供一种氢敏变色材料的制备方法及通过该制备方法制备得到的氢敏
变色材料，该制备方法包括：
WO3纳米颗粒制备：
（1）将 5 mmol的钨酸钠溶于 50 mL 去离子水中，经过持续搅拌 20 min 得到透明的混合溶液 A。

[0083] （2）将 5 mL 3 mol/L的 HCl逐滴滴入上述溶液中，调节PH至2，再搅拌 30 min，得到淡黄色混合溶液。

[0084] （3）将0.5g的草酸、1.1g 的氯化铵、0.3g的尿素依次加入上述淡黄色混合溶液获得混合溶液 B，磁力搅拌 2 h。

[0085] （4）将混合溶液B装进特氟隆内衬中，将其在不锈钢高压釜中密封，在 180°C下水热处理8h。

[0086] （5）将完成水热处理的混合液冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤 3 次，然后在烘箱中50°C温度下烘干过夜。

[0087] （6）将得到的粉末在氩气的氛围下，进行退火处理，退火处理具体为：升温速率为5℃/min，升至300℃后保温时间为2h，降温速率为2℃/min。得到由WO3纳米棒自组装形成的WO3纳米颗粒。

[0088] 光化学沉积法掺杂钯贵金属催化剂：（7）将0.25 mM PdC12分散于甲醇中，超声2小时，剧烈搅拌1小时，得到分散液。

[0089] （8）在40 ml甲醇中加入200 mg合成的WO3纳米颗粒和10 ml钯前驱体溶液和5mg PVP，然后加入步骤（7）中得到的分散液，得到沉积溶液。

[0090] （9）将沉积溶液暴露在紫外光下，剧烈搅拌30分钟，使钯沉积在WO3纳米颗粒上。

[0091] （10）将溶液离心，用甲醇清洗3次, 最后在烘箱中干燥，在80℃温度下烘干过夜，得到氢敏变色材料。

[0092] 实施例5将通过实施例1制备得到的氢敏变色材料10mg与400mg丙烯酸树脂、100mg的亮光油、400mg的丙酮以及90mg的PDMS混合，采用涂覆机通过调节刮刀的高度来控制厚度，使用涂覆机涂覆的厚度为2微米的薄膜，该薄膜即为氢敏变色涂料。

[0093] 实施例6将通过实施例2制备得到的氢敏变色材料10mg与400mg丙烯酸树脂、100mg的亮光油、400mg的丙酮以及90mg的PDMS混合，采用旋涂仪通过调节旋涂时间和转速来控制厚度，采用转速为3500转每分钟，旋涂时间为1.5分钟，得到氢敏变色涂料薄膜。

[0094] 实施例7本实施例提供一种对实施例1的氢敏变色材料的测试方法，本实施例中氢敏变色性能测试系统包括质量流量控制器（MFC）、测试腔体、光谱仪、光源和计算机。

[0095] 包括：采用光纤光谱仪对氢敏变色材料进行变色性能测试，采用的测试设备为光纤光谱仪(HR‑2XR300‑25 ‑由“OceanView”软件操作)，其中，测试条件包括：测试条件为：在标准大气压下，温度为室温（25℃），氢气和惰性气体的混合气体流速为200ml/min，氢气浓度分别为0.1%、1%、4%、10%、100%，测试波长为1000nm。

[0096] 实施例8本实施例提供一种对实施例1的氢敏变色材料的测试方法，本实施例中氢敏变色性能测试系统包括质量流量控制器（MFC）、测试腔体、光谱仪、光源和计算机。

[0097] 包括：采用光纤光谱仪对氢敏变色材料进行变色性能测试，采用的测试设备为光纤光谱仪(HR‑2XR300‑25 ‑由“OceanView”软件操作)，其中，测试条件包括：测试条件为：在标准大
3
气压下，温度为室温（25℃），在含有氢气的体积为2cm密闭空间中，氢气浓度分别为0.1%、
1%、4%、10%、100%，测试波长为1000nm。

[0098] 实施例9本实施例提供一种氢气泄漏监测方法，所述氢气泄漏监测方法应用于实施例1的氢敏变色涂料，所述氢气泄漏监测方法包括：
获取氢敏变色涂料的变色数据库，所述变色数据库包括氢敏变色涂料的变色数据与氢气泄漏量之间的对应关系；
获取设置于待测物表面的氢敏变色涂料的实时颜色数据；
根据所述实时颜色数据和所述对应关系确定实时氢气泄漏量。

[0099] 实施例10本实施例提供一种氢气泄漏监测系统，包括设置于待测物表面的通过实施例4制备得到的氢敏变色涂料氢敏变色涂料、用于采集氢敏变色涂料颜色信息的视频采集单元，以及与所述视频采集单元电连接的控制单元、数据传输单元、数据存储处理单元和报警单元。其工作原理参见图13。

[0100] 对比例1本对比例与实施例1的区别在于，不设置步骤（6），不进行退火处理，该制备方法具体包括：
WO3纳米颗粒制备：
（1）将 5 mmol的钨酸钠溶于 50 mL 去离子水中，经过持续搅拌 20 min 得到透明的混合溶液 A。

[0101] （2）将 5 mL 6 mol/L的 HCl逐滴滴入上述溶液中，调节PH至1.5，再搅拌 30 min，得到淡黄色混合溶液。

[0102] （3）将与0.54g的草酸、1.07g 的氯化铵、0.2g的尿素依次加入上述淡黄色混合溶液获得混合溶液 B，磁力搅拌 2 h。

[0103] （4）将混合溶液B装进特氟隆内衬中，将其在不锈钢高压釜中密封，在 170°C下水热处理 10 h。

[0104] （5）将完成水热处理的混合液冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤 3 次，然后在烘箱中50°C温度下烘干过夜，得到由WO3纳米片自组装形成的WO3纳米颗粒。

[0105] 光化学沉积法掺杂钯贵金属催化剂：（6）将0.25 mM PdC12分散于甲醇中，超声2小时，剧烈搅拌1小时，得到分散液。

[0106] （7）在40 ml甲醇中加入200 mg合成的WO3纳米颗粒和10 ml钯前驱体溶液和5mg PVP，然后加入步骤（7）中得到的分散液，得到沉积溶液。

[0107] （8）将沉积溶液暴露在紫外光下，剧烈搅拌30分钟，使钯沉积在WO3纳米颗粒上。

[0108] （9）将溶液离心，用甲醇清洗3次, 最后在烘箱中干燥，在50℃温度下烘干过夜，得到氢敏变色材料。

[0109] 对比例2本对比例与实施例1的区别在于，不设置步骤（3），不加入草酸、氯化铵和尿素，该制备方法具体包括：
WO3纳米颗粒制备：
（1）将 5 mmol的钨酸钠溶于 50 mL 去离子水中，经过持续搅拌 20 min 得到透明的混合溶液 A。

[0110] （2）将 5 mL 6 mol/L的 HCl逐滴滴入上述溶液中，调节PH至1.0，再搅拌 30 min，得到淡黄色混合溶液。

[0111] （3）将淡黄色混合溶液装进特氟隆内衬中，将其在不锈钢高压釜中密封，在 170°C下水热处理 10 h。

[0112] （4）将完成水热处理的混合液冷却至室温，用去离子水和无水乙醇分别洗涤 3 次，然后在烘箱中50°C温度下烘干过夜。

[0113] （5）将得到的粉末在氮气氛围下，进行退火处理，退火处理具体为：升温速率为5℃/min，升至600℃后保温时间为2h，降温速率为2℃/min。得到WO3纳米颗粒。

[0114] 光化学沉积法掺杂钯贵金属催化剂：（6）将0.25 mM PdC12分散于甲醇中，超声2小时，剧烈搅拌1小时，得到分散液。

[0115] （7）在40 ml甲醇中加入200 mg合成的WO3纳米颗粒和10 ml钯前驱体溶液和5mg PVP，然后加入步骤（7）中得到的分散液，得到沉积溶液。

[0116] （8）将沉积溶液暴露在紫外光下，剧烈搅拌30分钟，使钯沉积在WO3纳米颗粒上。

[0117] （9）将溶液离心，用甲醇清洗3次, 最后在烘箱中干燥，在50℃温度下烘干过夜，得到氢敏变色材料。

[0118] 性能测试（1）对实施例1和实施例2中制备得到的WO3纳米颗粒进行XRD测试，结果请参见图1和图2。

[0119] 图1为实施例2中得到的六方晶型的三氧化钨（纳米棒），图2为实施例1得到的是单斜晶型的三氧化钨（纳米片）。

[0120] （2）图3为实施例1中三氧化钨纳米片自组装形成的三维纳米花结构SEM表征图像，图4为实施例2中三氧化钨纳米棒自组装形成的三维纳米花结构SEM表征图像。

[0121] （3）图5、6分别为实施例1中完成步骤（10）掺杂钯纳米颗粒后氢敏变色材料的TEM图，图5中测量了WO3的晶格间距，氢敏变色图6中测量了Pd的晶格间距。图7、8分别为实施例1中完成步骤（10）掺杂钯纳米颗粒后氢敏变色材料的EDS能谱数据图和元素分布图，其示出了材料中三种元素的质量百分比和原子百分比。

[0122] （4）图14为对比例1中制备得到的WO3纳米颗粒的XPS图，图15为实施例1中制备得到的WO3纳米颗粒的XPS图，其中，绿色OL为晶格氧，蓝色Ov是空位氧，红色Oa是吸附氧，可以看出，反应后的空位氧和吸附氧都有一定程度的增加，说明经过退火处理后缺陷氧数量增加。氧缺陷一般认为会在导带引入一个低能级，让电子跃迁更容易。加快了电子传输，从而提高反应动力学过程。

[0123] （5）图16是实施例2中制备得到的WO3纳米颗粒（纳米棒自组装）的BET表征图，图17是实施例1中制备得到的WO3纳米颗粒（纳米片自组装）的BET表征图，可以看出六方晶型纳2
米棒自组装的蒲公英状WO3纳米花的比表面积更大，为65.3080m/g。

[0124] （6）图18是对比例2制备得到的WO3纳米颗粒的BET表征图，可以看出，将图16、图17与图18进行对比，实施例1、2加了酸化剂、封端剂、稳定剂后，制备得到的WO3纳米颗粒的BET更大。实际上，对比例2制备得到的WO3纳米颗粒没有纳米花的形貌，对比例2制备得到的WO3纳米颗粒仅仅是纳米片的堆叠，因此，比表面积更小。

[0125] （7）将该氢敏变色涂料设置于基板上，在基板下方设置氢气导管，随着其下方的氢气导管向右移动，观察氢气吹过的位置随之变色的情况，具体参见图9‑12。

[0126] 以上所述仅为本发明的示例性的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。