技术领域
[0001] 本发明属于钻井液技术领域，特别涉及一种抗高温提切剂及其制备方法和油基钻井液。
相关背景技术
[0002] 油基钻井液是钻探复杂地层的利器，但随着深层油气资源的开发，其在深部高温环境下切力低，流变性变差，携岩性能不足等问题开始凸现，导致钻井液流动阻力增大，窄密度窗口区易引发井漏，不稳定地层易引发掉块、卡钻等，水平井段由于携岩和悬浮稳定性问题易形成岩屑床、重晶石沉降等，严重影响安全高效钻井。
[0003] 这些由高温所引起的问题与油基钻井液提切剂抗温能力低密切相关，现有的油基提切剂多采用有机土和脂肪酸衍生物两大类，普遍难以在200℃以上的高温环境下发挥作用。如有机土在180℃以上时会发生变性而失去提切作用，加量过多还会导致体系过度稠化(塑性粘度过高)，影响机械钻速；脂肪酸衍生物类提切剂大多在180℃以上时会因发生热分解而失效，导致油基钻井液体系结构强度显著降低，引起重晶石等固相沉降，钻井液滤失量增加等问题。
[0004] 对于深井钻探而言，井下温度可能达到220℃，井下环境条件苛刻，提切剂抗温性能不足所导致的钻井液流变性、携带性及悬浮性问题突出，为此，研制抗温性能良好的提切剂，增强分子稳定性，是保障深层油气钻探安全高速，满足复杂地质环境和现场生产的需要。
具体实施方式
[0028] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
[0029] 实施例1
[0030] 一种抗高温提切剂，其制备方法包括以下步骤：
[0031] 步骤a.将56.1g的二聚脂肪酸、8.6g的1,4‑环己烷二甲酸加入到反应容器中；
[0032] 步骤b.对a中溶液添加0.19g浓硫酸，在170℃下搅拌2h；
[0033] 步骤c.停止加热，将b中溶液冷却至80℃，添加40g聚醚胺D400、5.4g苯二胺升温至160℃搅拌反应4h，除去反应过程中的水；
[0034] 步骤d.将c中产物冷却至室温，最终获得抗高温提切剂。
[0035] 二聚脂肪酸的分子结构式为：
[0036] 聚醚胺的分子结构式为：
[0037] 对上述制备得到的抗高温提切剂进行红外光谱、热重分析。红外光谱图如图1所‑1示，热重分析曲线如图2所示。其中，由图1可知，1643.42cm 处出现酰胺基中的C＝O伸缩振动峰，考虑到反应物中仅有羧基与胺基间可发生脱水缩合反应生产酰胺基，证明产物的成功合成。由图2可知，该抗高温提切剂热分解温度达380℃，表明该产物具有良好的抗热解性。获得的抗高温提切剂的分子结构为：
[0038] 其中，
[0039] n的范围为2～5的整数，m的范围为5～10的整数。
[0040] 将上述制备的抗高温提切剂添加至油基钻井液制备油基钻井液和不含抗高温提切剂的油基钻井液进行对比，从图3中可以发现，添加有抗高温提切剂的油基钻井液(图3中b)含有簇状网络结构，而不含抗高温提切剂的油基钻井液(图3中a)不含有簇状网络结构。
[0041] 实施例2
[0042] 一种抗高温提切剂，其制备方法包括以下步骤：
[0043] 步骤a.将84g的三聚脂肪酸、8.6g的1,4‑环己烷二甲酸加入到反应容器中；
[0044] 步骤b.对a中溶液添加0.28g浓硫酸，在170℃下搅拌2h；
[0045] 步骤c.停止加热，将b中溶液冷却至80℃，添加200g聚醚胺D2000、5.4g苯二胺升温至160℃搅拌反应4h，除去反应过程中的水；
[0046] 步骤d.将c中产物冷却至室温，最终获得抗高温提切剂。
[0047] 三聚脂肪酸的分子结构式为：
[0048] 聚醚胺的分子结构式为：
[0049] 获得的抗高温提切剂的分子结构式为：
[0050]
[0051] 其中，R1为C9H19COOH，R2为C16H32，n的范围为4～8的整数，m的范围为15～35的整数。
[0052] 对比例1
[0053] 与实施例1的区别在于，该提切剂的制备原料不包括聚醚胺。
[0054] 一种提切剂，其制备方法包括以下步骤：
[0055] 步骤a.将56.1g的二聚脂肪酸、8.6g的1,4‑环己烷二甲酸加入到反应容器中；
[0056] 步骤b.对a中溶液添加0.19g浓硫酸，在170℃下搅拌2h；
[0057] 步骤c.停止加热，将b中溶液冷却至80℃，添加5.4g苯二胺升温至160℃搅拌反应4h，除去反应过程中的水；
[0058] 步骤d.将c中产物冷却至室温，最终获得提切剂。
[0059] 对比例2
[0060] 与实施例1的区别在于，该提切剂的聚合温度为120℃。
[0061] 一种提切剂，其制备方法包括以下步骤：
[0062] 步骤a：将56.1g的二聚脂肪酸、8.6g的1,4‑环己烷二甲酸加入到反应容器中；
[0063] 步骤b.对a中溶液添加0.19g浓硫酸，在170℃下搅拌2h；
[0064] 步骤c.停止加热，将b中溶液冷却至80℃，添加40g聚醚胺D400、5.4g苯二胺升温至120℃搅拌反应4h，除去反应过程中的水；
[0065] 步骤d.将c中产物冷却至室温，最终获得提切剂。
[0066] 对上述实施例和对比例的提切剂进行性能评价。
[0067] (1)对基础乳液的流变性能评价
[0068] a.白油基基础乳液的配制与流变性评价
[0069] 配制白油基基础乳液(以总重量100％计，75％的5#白油+12％的CaCl2溶液(溶液中CaCl2的质量分数为25％)+4％主乳化剂+2％辅乳化剂+2％有机土+5％CaO)，其中，油水的体积比为80:20，使用六速黏度计测定并计算钻井液流变性(表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)、动切力(YP)、φ6、φ3、初切(G’)、终切(G”))；向钻井液基液中加入质量比为1％的上述实施例和对比例的提切剂，在12000r/min下搅拌20min，65℃下测试流变性；将乳液装入老化罐放入滚子加热炉中220℃下老化16h，65℃下测试流变性。
[0070] 流变性具体测定方法如下：
[0071] 将待测钻井液倒入到黏度测定杯中，在室温下使用六速粘度计依次读取φ600、φ300、φ200、φ100、φ6、φ3读数。
[0072] 表观黏度(AV)按下式计算：
[0073] AV＝0.5×φ600
[0074] 塑性黏度(PV)按下式计算：
[0075] PV＝φ600‑φ300
[0076] 动切力(YP)按下式计算：
[0077] YP＝0.51×(2×φ300‑φ600)
[0078] 测量初终切力，调节六速粘度计转速到600r/min对钻井液高速剪切10s，然后调节转速为0r/min，停止剪切，静止10s，调节转速为3r/min，读数并记录3转读数，3转读数最大值的一半即为初切力G’；重新调节六速粘度计转速到600r/min，对钻井液高速剪切10s，然后调节转速为0r/min，停止剪切，静止10min，调节转速为3r/min，读数并记录3转读数，3转读数最大值的一半即为终切力G”。
[0079] b.合成基基础乳液的配制与流变性评价
[0080] 配制合成基基础乳液(以总重量100％计，75％的1‑十八烯+12％的CaCl2溶液(溶液中CaCl2的质量分数为25％)+4％主乳化剂+2％辅乳化剂+2％有机土+5％CaO)，其中，油水比为80:20，使用六速黏度计测定并计算钻井液流变性(表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)、动切力(YP)、φ6、φ3、初切(G’)、终切(G”))；向钻井液基液中加入质量比为1％的上述实施例与对比例的提切剂，在12000r/min下搅拌20min，65℃下测试流变性；将乳液装入老化罐放入滚子加热炉中220℃下老化16h，65℃下测试流变性。
[0081] (2)对加重钻井液的流变性能评价
[0082] a.白油基加重钻井液的配制与流变性评价
[0083] 配制油基钻井液(以总重量100％计，35％的5#白油+5％的CaCl2溶液(溶液中CaCl2的质量分数为25％)+3％主乳化剂+2％辅乳化剂+2％有机土+5％CaO+3％CaCO3+余量的重3
晶石)，其中油水比为85:15，油基钻井液的密度＝2.0g/cm，使用六速黏度计测定并计算钻井液流变性(表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)、动切力(YP)、φ6、φ3、初切(G’)、终切(G”))；向上述钻井液基液中加入质量比为1％的上述实施例与对比例的提切剂，在12000r/min下搅拌20min，65℃下测试流变性；将钻井液装入老化罐放入滚子加热炉中220℃下老化16h，65℃下测试流变性。
[0084] b.合成基加重钻井液的配制与流变性评价
[0085] 配制合成基钻井液(以总重量100％计，35％的1‑十八烯+5％的CaCl2溶液(溶液中CaCl2的质量分数为25％)+4％主乳化剂+2％辅乳化剂+2％有机土+5％CaO+3％CaCO3+余量3
的重晶石)，其中油水比为85:15，油基钻井液的密度＝2.0g/cm，使用六速黏度计测定并计算钻井液流变性(表观黏度(AV)、塑性黏度(PV)、动切力(YP)、φ6、φ3、初切(G’)、终切(G”))；向钻井液基液中加入质量比为1％的上述实施例与对比例的提切剂，在12000r/min下搅拌20min，65℃下测试流变性；将钻井液装入老化罐放入滚子加热炉中220℃下老化
16h，65℃下测试流变性。
[0086] 实施例和对比例的测试效果
[0087] (1)实施例与对比例的提切剂对基础乳液的流变性能评价
[0088] 表1为实施例和对比例的提切剂对白油基基础乳液流变性的影响，可以看出：实施例1可有效增强白油基基础乳液空间网架结构强度和低剪切速率下黏度，添加质量比为1％的实施例1的基础乳液G’为6Pa、G”为9Pa、3转读数为10，而空白组乳液G’仅为2Pa，G”为3Pa、3转读数为3。同时实施例1具有良好的抗高温能力，添加质量比为1％的实施例1的基础乳液经220℃老化16h后，乳液流变性能保持稳定，具有良好的悬浮携砂能力，破乳电压提高
340V。其中实施例1优于实施例2。
[0089] 表1实施例和对比例的提切剂对白油基基础乳液流变性的影响
[0090]
[0091] 表2为实施例和对比例的提切剂对合成基基础乳液流变性的影响，可以看出：实施例1可有效增强合成基基础乳液空间网架结构强度和低剪切速率下黏度，添加1％实施例1的基础乳液G’为5Pa、G”为8.5Pa、3转读数为8，而空白组乳液G’仅为1Pa，G”为1.5Pa、3转读数为2。同时实施例1具有良好的抗高温能力，添加1％实施例1的基础乳液经220℃老化16h后，乳液流变性保持稳定，具有良好的悬浮携砂能力，破乳电压提高341V。其中实施例1优于实施例2，实施例1在白油基乳液和合成基乳液中都具有较好的提切效果，表明实施例1对于油基钻井液体系具有较好的配伍性，且在白油基乳液中的提切效果更好。
[0092] 表2实施例和对比例的提切剂对合成基基础乳液流变性的影响
[0093]
[0094]
[0095] (2)实施例与对比例的提切剂对油基加重钻井液的流变性能评价
[0096] 表3为实施例和对比例的提切剂对白油基钻井液流变性的影响，可以看出：实施例1可有效增强白油基钻井液空间网架结构强度和低剪切速率下黏度，添加1％实施例1的钻井液G’为7.5Pa、G”为10Pa、3转读数为13，而空白组乳液G’仅为3Pa，G”为3.5Pa、3转读数为
6。同时实施例1具有良好的抗高温能力，添加1％实施例1的钻井液经220℃老化16h后，钻井液流变性保持稳定，具有良好的悬浮携砂能力，破乳电压提高353V。其中实施例1优于实施例2。
[0097] 表3实施例和对比例的提切剂对白油基钻井液流变性的影响
[0098]
[0099]
[0100] 表4为实施例和对比例的提切剂对合成基钻井液流变性的影响，可以看出：实施例1可有效增强合成基钻井液空间网架结构强度和低剪切速率下黏度，添加1％实施例1的钻井液G’为7Pa、G”为9.5Pa、3转读数为10，而空白组乳液G’仅为2Pa，G”为3Pa、3转读数为3。同时实施例1具有良好的抗高温能力，添加1％实施例1的钻井液经220℃老化16h后，钻井液流变性保持稳定，具有良好的悬浮携砂能力，破乳电压提高329V。其中实施例1优于实施例2实施例，实施例1在白油基钻井液和合成基钻井液中都具有较好的提切效果，表明实施例1在油基钻井液体系具有较好的配伍性。
[0101] 表4实施例和对比例的提切剂对合成基钻井液流变性的影响
[0102]
[0103] 以上所述的实施例仅表示本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因其而理解为本发明专利范围的限制，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
