技术领域
[0001] 本发明涉及石墨烯制备方法领域，具体涉及到一种高褶皱氧化石墨烯球的制备方法。
相关背景技术
[0002] 氧化石墨烯（GO，Graphene Oxide）拥有独特的二维层状结构，具有良好的机械性能、化学稳定性、优异的抗磨减摩性能，是一种高性能环保润滑添加剂。然而，由于其独有的分子结构，石墨烯在水性或油性介质中会出现不可逆转的团聚现象，大大降低了石墨烯的润滑性能，阻碍其在润滑领域的应用及发展。为了对氧化石墨烯进行微观结构调控或功能化修饰，提高其在水性或油性介质中的分散性，需要在实验室中进行褶皱程度较高的褶皱石墨烯球的制备，并对其基本性能进行研究及优化。
[0003] 现有技术中的褶皱石墨烯球制备方法大多工艺复杂，制备温度高，能耗较高，同时制得的褶皱氧化石墨烯球结构不均，整体成品质量不稳定。
[0004] 为此，提出一种高褶皱氧化石墨烯球的制备方法，以解决上述技术问题。
具体实施方式
[0015] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以便对本发明的构思、所解决的技术问题、构成技术方案的技术特征和带来的技术效果有更进一步的了解。
[0016] 本发明提出了一种高褶皱氧化石墨烯球的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，采用超声波清洗器对混入水中的氧化石墨烯进行超声处理，制成氧化石
墨烯分散液，并将超声波清洗器超声处理后的氧化石墨烯分散液加入雾化装置；
步骤S2，依次连接氮气瓶、雾化器、管式炉及冷却烧杯，所述冷却烧杯内装有用于
冷却管式炉加热后的气体的冷却液，并对连接完毕的装置进行密封性检查；
步骤S3，向雾化装置整体通入氮气进行排气过程，并缓慢升温管式炉，温度到达
400℃后保持；
步骤S4，启动雾化装置，通过氮气气流将雾化后的分散液液滴导入管式炉的石英
管内进行高加热；
步骤S5，高褶皱石墨烯球收集。
[0017] 在本发明中，首先采用超声波清洗器将混入水中的氧化石墨烯进行超声处理30分钟以上，确保氧化石墨烯在水中进行均匀分散，制成氧化石墨烯分散液，并将分散液加入雾化装置；然后将本发明的制备装置进行依次连接后进行密封性检查，确保装置是否漏气，具体的检查方式是在连接完毕后通入氮气，看烧杯的冷却液内是否有对应的气体冒出，同时通过调整氮气瓶内的氮气流速，观察烧杯内的冷却液内是否有相应的气体流速改变。然后保持恒定流速及气压向管式炉内通入氮气至少十分钟，充分排净装置内的空气，让氮气完全充满整个制备装置后设置管式炉温度，使得管式炉缓慢升温，待升温温度达到400℃后保持，然后启动雾化装置，利用氮气流将氧化石墨烯的分散液代入管式炉内，管式炉内的温度较高，水蒸汽迅速蒸发产生毛细管力，使氧化石墨烯纳米片收缩，变成褶皱的球形，类似揉皱的纸团（如图1所示）。在石英管前端得到的褶皱石墨烯球（记为CGB‑1，如图2所示）由于加热时间相对短，所以部分呈片层，尺寸较大；在石英管末端得到的褶皱石墨烯球（记为CGB‑2，如图3所示）加热时间较长，收缩程度较高。其中，受热温度低时，高褶皱氧化石墨烯球（CGB，Crumpled Graphene Balls ）中仍有部分呈片层；受热温度高时，片层结构减少，也即，随着温度的增加，受热温度越高，水蒸气蒸速度加快，产生牵引力大，氧化石墨烯（GO）收缩的程度越高，所得CGB纳米粒子尺寸越小。
[0018] 作为一个优选的实施例，步骤S1中，氧化石墨烯的浓度为2mg/ml。
[0019] 在本实施例中，氧化石墨烯的浓度为2mg/ml足以满足制备需求，同时也能够确保在最快制备速度下也能够提供足量的氧化石墨烯的分散液。
[0020] 作为一个优选的实施例，步骤S3中，管式炉升温速度为3℃/min。
[0021] 在本实施例中，升温温度为3℃/min的原因在于避免管式炉的石英管因升温过快而炸裂。
[0022] 作为一个优选的实施例，所述雾化器为超声雾化器，超声频率为10‑30MHz，超声功率为40‑60W，所述氧化石墨烯微小液滴直径小于10μm，氮气气流流速为0.1m/s–10m/s。
[0023] 在本实施例中，氮气流速越慢，氧化石墨烯（GO）在管中的受热时间越长，收缩程度越大；氮气流速越快，氧化石墨烯（GO）在管中的受热时间越短，收缩程度越小。
[0024] 作为一个优选的实施例，步骤S5中，高褶皱石墨烯球的收集方法为等待管式炉的石英管温度降至常温后用硅胶铲进行刮取。
[0025] 本发明描述中出现的“连接”、“固定”，可以是固定连接、加工成型、焊接，也可以机械连接，具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0026] 本发明描述中，出现的术语“中心”、“上”、“下”、“水平”、“内”、“外”等，其所指示的方位或位置关系仅为便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有的特定的方位，因此并不能理解为对本发明的限制。
[0027] 最后应说明的是：以上各实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所描述的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
