技术领域
[0001] 本发明属于聚四氟乙烯树脂分析的技术领域，具体的涉及一种聚四氟乙烯悬浮树脂X射线衍射的测试方法。
相关背景技术
[0002] 高分子材料结构具有多尺度的复杂性，解析高分子材料各级微观结构并建立结构与性能之间的关系是高分子研究领域的重要目标和挑战。对结晶性高分子而言，其晶体结构的表征和解析是至关重要的，X射线衍射法是高分子晶体结构解析中最经典也是最常用的方法。
[0003] 聚四氟乙烯是一种具有特殊性能的高分子材料，在新型材料中占据极其重要的地位，广泛应用于航天航空、电子、冶金、医学、半导体等领域。但是当用X射线衍射来分析聚四氟乙烯树脂时，存在许多问题。
[0004] X射线衍射要求照射样品的体积中有足够多数目的晶粒，样品颗粒均一，有利于抑止晶癖带来的择优取向；并且在定量分析中还可以忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。而聚四氟乙烯树脂由于粒子粒径小，表面活性高，极易发生团聚而形成尺寸较大的团聚体，如此导致在X射线衍射分析的过程中，衍射晶粒的数目和衍射颗粒的大小存在明显波动，进而导致X射线衍射强度发生较大的波动，稳定性差，影响对聚四氟乙烯树脂微观结构的分析。
具体实施方式
[0027] 下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0028] 1、PTFE树脂DF‑16A、DF‑106均购自山东东岳高分子材料有限公司。
[0029] 2、DF‑16A的平均粒径范围为20‑30μm；DF‑106的平均粒径范围为200‑250μm。
[0030] 3、平均粒径测试：参照标准《GB/T 19077‑2016粒度分析 激光衍射法》和《GB/T 29022—2021 粒度分析 动态光散射法》。
[0031] 4、激光粒度仪：型号HORIBA‑LA‑960；丹东百特‑2600LD。
[0032] 5、X射线衍射仪：日本岛津XRD‑6100。
[0033] 实施例1所述聚四氟乙烯悬浮树脂X射线衍射的测试方法，具体步骤如下：
（1）计算待测样品所需的粒径范围：
首先，采用激光粒度仪分析测得待测聚四氟乙烯悬浮树脂DF‑16A的中值粒径D50为
25μm。
[0034] 然后，以中值粒径D50为基准粒径，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑16A的最大粒径=25×108%=27μm；待测样品DF‑16A的最小粒径=25×
92%=23μm。
[0035] 其中， = ×100%=16%。
[0036] （2）筛分出所需粒径范围的待测样品：首先，将50g待测聚四氟乙烯悬浮树脂加入至有机溶剂甲醇中，进行超声分散
80min，得到聚四氟乙烯悬浮树脂分散液。
[0037] 然后，结合步骤（1）计算所得的粒径范围选择镍网精密筛，其中最上面的筛网的目数为560目，最下面筛网的目数为650目。采用所选镍网精密筛对所得的聚四氟乙烯悬浮树脂分散液进行电动过筛，在过筛的同时采用有机溶剂甲醇进行循环喷淋，喷淋流速为3L/min，喷淋时间为40min。
[0038] 最后，将650目筛网上的聚四氟乙烯悬浮树脂置于80℃的烘箱中进行烘干10h，得到待测样品。
[0039] （3）模压：称取1g步骤（2）所得的待测样品加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力15MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0040] （4）测试：对步骤（3）所得的待测膜片采用X射线衍射仪进行测试。
[0041] 分别按照步骤（3）和步骤（4）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于表1中。
[0042] 实施例2所述聚四氟乙烯悬浮树脂X射线衍射的测试方法，具体步骤如下：
（1）计算待测样品所需的粒径范围：
首先，采用激光粒度仪分析测得待测聚四氟乙烯悬浮树脂DF‑106的中值粒径D50为
230μm。
[0043] 然后，以中值粒径D50为基准粒径，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑106的最大粒径=230×108.7%=250μm；待测样品DF‑106的最小粒径=
230×91.3%=210μm。
[0044] 其中， = ×100%=17.4%。
[0045] （2）筛分出所需粒径范围的待测样品：首先，将50g待测聚四氟乙烯悬浮树脂加入至有机溶剂乙醇中，进行超声分散
70min，得到聚四氟乙烯悬浮树脂分散液。
[0046] 然后，结合步骤（1）计算所得的粒径范围选择镍网精密筛，其中最上面的筛网的目数为60目，最下面筛网的目数为70目。采用所选镍网精密筛对所得的聚四氟乙烯悬浮树脂分散液进行电动过筛，在过筛的同时采用有机溶剂乙醇进行循环喷淋，喷淋流速为2L/min，喷淋时间为30min。
[0047] 最后，将70目筛网上的聚四氟乙烯悬浮树脂置于90℃的烘箱中进行烘干10h，得到待测样品。
[0048] （3）模压：称取1g步骤（2）所得的待测样品加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力2MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0049] （4）测试：对步骤（3）所得的待测膜片采用X射线衍射仪进行测试。
[0050] 分别按照步骤（3）和步骤（4）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于1中。
[0051] 实施例3所述聚四氟乙烯悬浮树脂X射线衍射的测试方法，具体步骤如下：
（1）计算待测样品所需的粒径范围：
首先，采用激光粒度仪分析测得待测聚四氟乙烯悬浮树脂DF‑106的中值粒径D50为
230μm。
[0052] 然后，以中值粒径D50为基准粒径，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑106的最大粒径=230×117.4%=270μm；待测样品DF‑106的最小粒径=
230×82.6%=190μm。
[0053] 其中， = ×100%=34.8%。
[0054] （2）筛分出所需粒径范围的待测样品：首先，将50g待测聚四氟乙烯悬浮树脂加入至有机溶剂异丙醇中，进行超声分散
70min，得到聚四氟乙烯悬浮树脂分散液。
[0055] 然后，结合步骤（1）计算所得的粒径范围选择镍网精密筛，其中最上面的筛网的目数为56目，最下面筛网的目数为78目。采用所选镍网精密筛对所得的聚四氟乙烯悬浮树脂分散液进行电动过筛，在过筛的同时采用有机溶剂异丙醇进行循环喷淋，喷淋流速为2L/min，喷淋时间为30min。
[0056] 最后，将78目筛网上的聚四氟乙烯悬浮树脂置于90℃的烘箱中进行烘干10h，得到待测样品。
[0057] （3）模压：称取1g步骤（2）所得的待测样品加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力30MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0058] （4）测试：对步骤（3）所得的待测膜片进行X射线衍射仪测试。
[0059] 分别按照步骤（3）和步骤（4）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于表1中。
[0060] 对比例1本对比例与实施例1的不同之处在于，不按照所述标准计算待测样品所需的粒径范围以及筛分出所需粒径范围的待测样品，而是称取1g DF‑16A树脂直接模压并测试。具体如下：
（1）模压：称取1g DF‑16A树脂加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力15MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0061] （2）测试：对步骤（1）所得的待测膜片采用X射线衍射仪进行测试。
[0062] 分别按照步骤（1）和步骤（2）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于表1中。
[0063] 对比例2本对比例与实施例2的不同之处在于，不按照所述标准计算待测样品所需的粒径范围以及筛分出所需粒径范围的待测样品，而是称取1g DF‑106树脂直接模压并测试。具体如下：
（1）模压：称取1g DF‑106树脂加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力2MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0064] （2）测试：对步骤（1）所得的待测膜片进行X射线衍射仪测试。
[0065] 分别按照步骤（1）和步骤（2）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于表1中。
[0066] 对比例3本对比例与实施例1不同之处在于，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑16A的最大粒径=25×160%=40μm；待测样品DF‑16A的最小粒径=25×60%=15μm。
[0067] 所述聚四氟乙烯悬浮树脂X射线衍射的测试方法，具体步骤如下：（1）计算待测样品所需的粒径范围：
首先，采用激光粒度仪分析测得待测聚四氟乙烯悬浮树脂DF‑16A的中值粒径D50为
25μm。
[0068] 然后，以中值粒径D50为基准粒径，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑16A的最大粒径=25×160%=40μm；待测样品DF‑16A的最小粒径=25×
60%=15μm。
[0069] 其中， = ×100%=100%。
[0070] （2）筛分出所需粒径范围的待测样品：首先，将50g待测聚四氟乙烯悬浮树脂加入至有机溶剂甲醇中，进行超声分散
80min，得到聚四氟乙烯悬浮树脂分散液。
[0071] 然后，结合步骤（1）计算所得的粒径范围选择镍网精密筛，其中最上面的筛网的目数为380目，最下面筛网的目数为1000目。采用所选镍网精密筛对所得的聚四氟乙烯悬浮树脂分散液进行电动过筛，在过筛的同时采用有机溶剂甲醇进行循环喷淋，喷淋流速为3L/min，喷淋时间为40min。
[0072] 最后，将1000目筛网上的聚四氟乙烯悬浮树脂置于80℃的烘箱中进行烘干10h，得到待测样品。
[0073] （3）模压：称取1g步骤（2）所得的待测样品加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力15MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0074] （4）测试：对步骤（3）所得的待测膜片采用X射线衍射仪进行测试。
[0075] 分别按照步骤（3）和步骤（4）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于表1中。
[0076] 对比例4本对比例与实施例2不同之处在于，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑106的最大粒径=230×130.4%=300μm；待测样品DF‑106的最小粒径=230×69.6%=
160μm。
[0077] 所述聚四氟乙烯悬浮树脂X射线衍射的测试方法，具体步骤如下：（1）计算待测样品所需的粒径范围：
首先，采用激光粒度仪分析测得待测聚四氟乙烯悬浮树脂DF‑106的中值粒径D50为
230μm。
[0078] 然后，以中值粒径D50为基准粒径，按照如下标准计算待测样品的粒径范围：待测样品DF‑106的最大粒径=230×130.4%=300μm；待测样品DF‑106的最小粒径=
230×69.6%=160μm。
[0079] 其中， = ×100%=60.8%。
[0080] （2）筛分出所需粒径范围的待测样品：首先，将50g待测聚四氟乙烯悬浮树脂加入至有机溶剂乙醇中，进行超声分散
70min，得到聚四氟乙烯悬浮树脂分散液。
[0081] 然后，结合步骤（1）计算所得的粒径范围选择镍网精密筛，其中最上面的筛网的目数为50目，最下面筛网的目数为90目。采用所选镍网精密筛对所得的聚四氟乙烯悬浮树脂分散液进行电动过筛，在过筛的同时采用有机溶剂乙醇进行循环喷淋，喷淋流速为2L/min，喷淋时间为30min。
[0082] 最后，将90目筛网上的聚四氟乙烯悬浮树脂置于90℃的烘箱中进行烘干10h，得到待测样品。
[0083] （3）模压：称取1g步骤（2）所得的待测样品加入至直径为2.0cm的圆柱形模具中，通过压机，在压力2MPa条件下对待测样品进行模压，得到待测膜片。
[0084] （4）测试：对步骤（3）所得的待测膜片采用X射线衍射仪进行测试。
[0085] 分别按照步骤（3）和步骤（4）重复操作5次，即测试5次，5次所得的各测试数据的衍射强度、平均衍射强度及衍射强度的波动汇总于表1中。
[0086] 对比例5本对比例与实施例2不同之处在于，所采用的有机溶剂为正丙醇。
[0087] 对比例6本对比例与实施例2不同之处在于，所述步骤（3）的模压压力为1MPa。
[0088] 对比例7本对比例与实施例2不同之处在于，所述步骤（3）的模压压力为35MPa。
[0089] 表1各实施例和各对比例的X射线衍射测试结果
[0090] 从表1可以看出，本发明方法在使用X射线衍射测试聚四氟乙烯树脂时具有优异的稳定性。
