技术领域
[0001] 本发明属于钨冶炼技术领域，尤其涉及一种用钨矿物制备偏钨酸铵的工艺。
相关背景技术
[0002] 偏钨酸铵是一种重要的含钨化合物，由于其易溶于水且溶解度极大、及良好的热分解特性，广泛用于电容器、核屏蔽、阻燃剂、减蚀剂和制造各种石油化工催化剂。目前工业上偏钨酸铵生产主要以仲钨酸铵为原料，采用热降解法和中和法制备。
[0003] 现有技术中，工业上主要采用碱分解工艺或酸分解工艺处理钨矿物：碱分解工艺主要采用Na2CO3和NaOH分解钨矿物，得到钨酸钠溶液。酸分解工艺一般采用盐酸或硝酸处理钨矿物，得到固体钨酸，再用氨水溶解制备钨酸铵溶液。
具体实施方式
[0021] 实施例1
[0022] 一种用钨矿物制备偏钨酸铵的工艺，所述工艺具体如下：
[0023] (1)将白钨矿破碎至200目，然后按照钨矿物:焦磷酸质量比为4:1的比例混合均匀，然后吸湿，吸湿量为颗粒物总质量的12％，静置20h；
[0024] (2)在上述颗粒物中加入总质量4倍的质量分数2％的双氧水，搅拌6h，过滤，得酸处理液和酸处理渣；
[0025] (3)在酸处理渣中加入其质量8倍的质量分数4％的碳酸铵溶液，加热至75℃，保温0.8h，然后冷却，在搅拌的同时通入氨气，调节pH至11，过滤，得碱处理液和碱处理渣；
[0026] (4)将碱处理液加入酸处理液，控制终点pH为2.2，得偏钨酸铵溶液。
[0027] 实施例2
[0028] 将焦磷酸直接加入双氧水中，然后从第(2)步开始，且工艺参数均与实施例1相同。
[0029] 实施例3
[0030] 第(2)步以等量的纯净水替代双氧水，其余工艺参数均与实施例1相同。
[0031] 实施例4
[0032] 第(3)步加热至65℃，其余工艺参数均与实施例1相同。
[0033] 对比例1
[0034] 采用CN114477292A的工艺制备偏钨酸铵。
[0035] 以同批次白钨矿测试，对比上述实施例与现有技术碱分解工艺、酸分解工艺(选用2+
硝酸)制得的偏钨酸铵纯度及其中Ca 含量，以及钨矿物的钨回收率。
[0036] 2+测试 偏钨酸铵纯度(％) Ca 含量(‰) 钨回收率(％)
实施例1 99.5 <0.1 99.8
实施例2 99.4 <0.1 91.3
实施例3 99.1 <0.1 96.5
实施例4 95.2 <0.1 97.2
对比例1 98.1 3.9 97.3
现有技术碱分解工艺 94.8 2.1 96.0
现有技术酸分解工艺 97.3 12.6 97.1
[0037] 从上表可见，酸分解工艺的偏钨酸铵纯度与钨回收率均优于碱分解工艺，但相比于本发明，本发明在偏钨酸铵纯度与钨回收率上均有明显提升。而且酸分解工艺需强酸浸2+
出制得钨酸然后碱化为钨酸铵，最后制得偏钨酸铵，工艺复杂，而且所用为强酸，Ca 溶出多。
[0038] 同时，本发明通过酸处理与碱处理配合的方法，利用碱处理浸出酸处理渣中残余的钨，同时自身作为碱源，以调节酸处理液pH值，最终制得偏钨酸铵，提升了其中碱源的利用率。
[0039] 以上实施例和对比例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述实施例和对比例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
