技术领域
[0001] 本发明属于提取领域，具体涉及杭白菊超声微波逆流提取方法。
相关背景技术
[0002] 菊花是菊科多年生草本植物的头状花序，多为茶用，也可用于药品或食品添加剂。
[0003] 杭白菊(Chrysanthemum Morifolium Ramat.)，又名杭菊或甘菊，花色玉白、淡香幽远、汤色澄清、味微苦，素有“西湖龙井，杭州贡菊"的美誉。现代科学研究证明，杭白菊在抗氧化、抗病毒、抑肿瘤等方面具有广泛生物活性。杭白菊是传统的药食同源植物，内含丰富的绿原酸、黄酮类物质及挥发油，具有抑菌、抗炎、抗氧化、降血脂、抗心血管疾病等功效。杭白菊经提取加工后制成浓缩汁可应用于食品的增香增色。
[0004] CN114209727B提供了一种杭白菊总黄酮的提取方法，所述方法是将杭白菊乙醇水溶液中纤维素酶酶解后，超声提取，连续动态逆流提取、微滤、超滤、LS‑806B柱层析、大孔吸附树脂层析，获得杭白菊总黄酮。
[0005] CN114224930A提供了一种杭白菊总多酚的提取方法，所述方法是将杭白菊乙醇水溶液中纤维素酶酶解后，加入柠檬酸，超声提取，连续动态逆流提取、微滤、超滤、LS‑806B柱层析、大孔吸附树脂层析，获得杭白菊总多酚。
[0006] 现有技术存在提取效率低、成本高、功能性成分易降解、风味物质易损失、溶剂残留，使其在食品和药品中的利用造成隐患等缺陷。
具体实施方式
[0035] 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
[0036] 实施例1、一种杭白菊超声微波逆流提取方法，依次进行以下步骤：
[0037] 1)粉碎：取均匀干燥(含水率≤15％)后的杭白菊粉碎(粉碎后过80目筛)，得到杭白菊粉末；
[0038] 2)溶剂提取：称取菊花粉末25g，加入250ml 95％(体积％)乙醇，进行加热回流提取，提取时间为3小时，过滤，分别得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ；
[0039] 以滤渣Ⅰ替代菊花粉末，重复进行上述加热回流提取(提取时间仍然为3小时)，过滤，得滤液Ⅱ；
[0040] 将滤液Ⅰ和滤液Ⅱ合并后于75℃水浴中旋转蒸发浓缩直至有固体析出停止，再加入300ml蒸馏水于50℃继续浓缩至获得150ml的浓缩液，所得浓缩液即为菊花提取液I；
[0041] 3)超声微波逆流提取：
[0042] 使溶剂和物料按相反的方向进行(参照图1)，使之始终保持一定的浓度差。
[0043] 向步骤2)所得150ml的杭白菊提取液I中加入150ml 50％丙醇‑水溶液(即，丙醇与水等体积比混合)，超声微波以220W辐射，设置时间为180s(开启预处理30s，关闭60s)(重复2次)，使溶剂达到恒定的初始温度(二级(a))；开启超声微波处理90s，再关闭60s，再开启
60s(三级(b))；而后设置的240s辐射时间为：超声微波210s程序的基础上关闭60s，开启30s(在辐射时间到达210s后，先关闭60s后，再打开30s)(四级(c))；得到杭菊花提取液II。
[0044] 4)离心、过滤：提取液II置于12000r/min离心5min，离心后，静置5min后自动分层，取上层清液。
[0045] 5)真空浓缩：将上清液放置真空离心浓缩仪中，于0.092MPa真空度下温度为50℃浓缩60min，得到浓缩液。
[0046] 6)装罐杀菌：260nm紫外线照射灭菌。
[0047] 7)储存：4℃储藏(储藏时间可为90天)。
[0048] 实施例2、将步骤5)的真空浓缩由“50℃浓缩60min”改成“55℃浓缩50min”，其余等同于实施例1。
[0049] 实施例3、将步骤5)的真空浓缩由“50℃浓缩60min”改成“60℃浓缩60min”，其余等同于实施例1。
[0050] 将上述实施例1～实施例3所得的浓缩液进行总黄酮含量测定(按芦丁标准曲线法)和绿原酸含量测定(按高效液相色谱法)测定；所得结果如下：
[0051] 实施例1的浓缩液中总黄酮含量为41.73mg/mL，绿原酸含量为2.14mg/mL；
[0052] 实施例2的浓缩液中总黄酮含量为42.51mg/mL，绿原酸含量为2.39mg/mL；
[0053] 实施例3的浓缩液中总黄酮含量为48.37mg/mL绿原酸含量为2.63mg/mL；
[0054] 综上，所述实施例3中浓缩液中总黄酮与绿原酸的保留率最高，使得浓缩液中的营养成分大大保留。
[0055] 对比例1、相对于实施例1作如下改变：
[0056] 步骤3)中，将“150ml 50％丙醇‑水溶液”改成“150ml50％甲醇‑水溶液”；
[0057] 步骤5)中，将“50℃浓缩60min”改成“60℃浓缩60min”；
[0058] 其余等同于实施例1。
[0059] 对比例1的浓缩液中总黄酮含量为46.59mg/mL，绿原酸含量为2.51mg/mL。
[0060] 该对比例1的缺陷是：总黄酮含量降低，绿原酸含量降低，且所用甲醇含有较大的毒性。
[0061] 对比例2、相对于实施例1作如下改变：
[0062] 步骤3)中，将“150ml 50％丙醇‑水溶液”改成“150ml50％乙醇‑水溶液”；
[0063] 步骤5)中，将“50℃浓缩60min”改成“60℃浓缩60min”；
[0064] 其余等同于实施例1。
[0065] 对比例2的浓缩液中总黄酮含量为44.38mg/mL绿原酸含量为2.46mg/mL[0066] 该对比例2中：总黄酮含量降低，绿原酸含量降低。
[0067] 对比例3、相对于实施例1作如下改变：
[0068] 步骤3)中，将“超声微波以220W辐射”改成“超声微波以200W辐射”；
[0069] 步骤5)中，将“50℃浓缩60min”改成“60℃浓缩60min”；
[0070] 其余等同于实施例1。
[0071] 对比例3的浓缩液中总黄酮含量为45.96，绿原酸含量为2.31；
[0072] 最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
