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精馏系统无效专利 发明

技术领域

[0001] 本发明涉及精馏技术领域,具体而言,涉及一种精馏系统。

相关背景技术

[0002] 多晶硅是集成电路和光伏发电的关键原材料。近年来,随着光伏发电市场的快速发展,多晶硅生产行业也随之迅猛发展。但是,多晶硅生产行业的盲目扩张同时也带来了生产成本增加、利润水平降低的问题,尤其是目前多晶硅产品价格一落千丈,大部分厂家的生产成本都高于销售价。在这种形势下,节能降本成为各多晶硅生产厂家维持可持续发展的必要手段。
[0003] 目前,在多晶硅生产过程中,精制提纯工序为能耗较高的工序之一。该精制提纯工序消耗的主要能源包括蒸汽(热水)、高低压循环水以及电能等,其中蒸汽(热水)和循环水的能量消耗占90%以上。同时,由于循环水的循环量较大,往往会导致水蒸发损耗较大,从而进一步加重能量的消耗。此外,如图1和图2所示,现有的精馏系统包括精馏塔1’以及与该精馏塔1’连接的再沸器2’,其中,再沸器2’用以将精馏塔1’的塔底液体部分汽化后送回精馏塔1’,使塔内气液两相间的接触传质得以进行。图1示出现有精馏系统的一种流程(上游精馏塔的塔底产品作为下游精馏塔的原料),图2示出现有精馏系统的另一种流程(上游精馏塔的塔顶产品作为下游精馏塔的原料)。在上述两种流程中,再沸器2’需要在系统之外额外添加热源,这样也会导致能耗较高。在实际生产时,为了降低运行成本,鉴于我国西部地区的电价优势,大多数规模较大的多晶硅生产厂家都开始在我国西部地区进行建厂生产,然而,西部地区的另一个能源结构特点就是水资源匮乏。因此,目前应用于多晶硅的精制提纯流程在西部地区并不适用,这就制约了多晶硅生产行业的发展。

具体实施方式

[0026] 需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
[0027] 如图3所示,实施例一的精馏系统为用于多晶硅精制提纯的第一种流程(即上游精馏塔的塔底产品作为下游精馏塔的原料),该精馏系统包括第一精馏塔11、第二精馏塔12以及第一再沸器21。其中,第一精馏塔11具有第一上出口111、第一下出口112以及设置在第一上出口111和第一下出口112之间的第一进口113、第一回流口114和第一回气口115。第二精馏塔12具有第二上出口121、第二下出口122以及设置在第二上出口121和第二下出口122之间的第二进口123和第二回流口124。第一再沸器21具有第一进液口211、第一出气口212、第一进气口213以及第一出液口214。第一进液口211与第一下出口112连通。第一出气口212与第一回气口115连通。第一进气口213与第二上出口121连通。第一出液口214与第二回流口124连通。第一下出口112与第二进口123连通。在上述第一种流程中,第一精馏塔11的塔底产品作为第二精馏塔12的原料通过第一下出口112、第二进口123进入到第二精馏塔12内。
[0028] 应用本实施例的精馏系统,将第一再沸器21连接在第一精馏塔11上,该第一再沸器21的第一进液口211与第一精馏塔11的第一下出口112连通,第一出气口212与第一精馏塔11的第一回气口115连通。上述第一再沸器21的第一进气口213与第二精馏塔12的第二上出口121连通,第一出液口214与第二精馏塔12的第二回流口124连通。上述结构可以使连接在第一精馏塔11上的第一再沸器21的热源通过第二精馏塔12的塔顶蒸汽提供,这样可以充分利用精馏系统中的能源,从而有效地降低系统能耗。
[0029] 在实施例一的精馏系统中,第一精馏塔11为规整填料塔或板式塔,理论塔板数的范围为80~100,塔顶操作表压力的范围为0.4MPa~0.8MPa,塔顶操作温度的范围为90℃~115℃,回流量与进料量的质量流率比的范围为6~10。第二精馏塔12为规整填料塔,理论塔板数的范围为100~120,塔顶操作表压力的范围为0.15MPa~0.55MPa,塔顶操作温度的范围为70℃~90℃,回流量与进料量的质量流率比的范围为8~12。第一再沸器21为热虹吸式再沸器,其热源为来自第二精馏塔12的塔顶蒸汽,且要求塔顶蒸汽与第一精馏塔11的塔釜的温差范围为10℃~25℃。
[0030] 如图3和图5所示,在实施例一的精馏系统中,精馏系统还包括第一冷凝器30。上述第一冷凝器30包括第一壳体、第一风机组件33、第一冷却管组34以及第一液体分布器35。其中,第一壳体的下部具有第一进风部31,第一壳体的上部具有第一出风部32。第一壳体的中部具有第一进液部。第一风机组件33位于第一出风部32处。第一冷却管组34设置在第一壳体内并位于第一进风部31和第一出风部32之间。第一液体分布器35设置在第一壳体内,第一液体分布器35位于第一出风部32与第一冷却管组34之间以使液体在第一冷却管组34上均匀分布。在本实施例中,第一出风部32为设置在壳体顶部的出风口,第一风机组件33为设置在上述出风口上的轴流风机,第一进液部为设置在第一壳体侧壁上的进液口,该进液口与第一液体分布器35连通。当第一冷凝器30进行工作时,冷却水通过第一进液部进入第一液体分布器35,并通过第一液体分布器35在第一冷却管组34上方均匀分布,在第一冷却管组34的管体之间形成连续均匀的薄水膜,增大了冷却水与第一冷却管组34的接触面积。上述薄水膜蒸发之后带走第一冷却管组34内的热量,强化了第一冷却管组34内外传热,从而有效地增强了冷凝器的冷凝效果,降低了能耗。
[0031] 如图5所示,在实施例一的精馏系统中,第一液体分布器35为槽盘式液体分布器。槽盘式液体分布器属于溢流型布液装置,该槽盘式液体分布器包括底盘以及设置在上述底盘上的多个分液管和多个排气管。其中,底盘具有液体流通腔,多个分液管均匀分布在底盘的下侧,多个排气管均匀分布在底盘的上侧,上述多个分液管与多个排气管错开设置。每个分液管的下端设置有溢流槽,每个分液管的下部周向外表面上设置有向下延伸的导流片,并且导流片与溢流槽的边沿之间相贴合。当槽盘式液体分布器对冷却水进行分布时,冷却水进入底盘的液体流通腔,并通过分液管均匀分配至溢流槽内。当溢流槽中的冷却水盛满时,冷却水会顺着溢流槽边沿处的导流片向下滴落,这样可以实现冷却水更加均匀地分布。
[0032] 如图6所示,在实施例一的精馏系统中,第一冷却管组34包括三个独立设置的冷却盘管组,三个冷却盘管组在壳体内沿水平方向并排设置。上述结构可以实现同时对三种不同的物料混合物进行冷凝分离。上述三个冷却盘管组分别具有第一进料口341、第二进料口342、第三进料口343以及第一出料口344、第二出料口345、第三出料口346,其中,第一进料口341和第一出料口344相对应,第二进料口342和第二出料口345相对应,第三进料口343和第三出料口346相对应。在本实施例中,第一上出口111与第一回流口114连通,第二下出口
122与第一进料口341连通,并且第一上出口111与第二进料口342连通,第一出液口214与第三进料口343连通。
[0033] 如图5所示,在实施例一的精馏系统中,第一冷凝器30冷凝器还包括第一除雾装置36。第一除雾装置36设置在第一壳体内并位于第一出风部32与第一液体分布器35之间。在本实施例中,第一进风部31为设置在第一壳体下部周向侧壁上的进风格栅,第一除雾装置
36为丝网除雾器。在第一冷凝器30进行工作时,外部空气通过上述进风格栅从下部进入至第一壳体内,并且自下向上流动,第一壳体内的冷却水通过第一液体分布器35均匀向下流动,两者形成逆流。空气与冷却水在第一冷却管组34处蒸发产生的水蒸气混合成湿空气,该湿空气向上流动进入丝网除雾器,并在丝网除雾器的作用下除去部分水分,最后从第一风机组件33排入大气。上述结构可以减少排入大气的空气携带水分,降低了冷却水的损耗,节约了能源。需要说明的是,第一除雾装置36不限于此,在图中未示出的其他实施方式中,第一除雾装置36可以为其他形式的除雾装置。
[0034] 如图5所示,在实施例一的精馏系统中,第一冷凝器30还包括集液装置以及用于将集液装置中的液体泵送至进液部处的泵送装置。集液装置位于第一冷却管组34的下方并用于盛放第一壳体上部流下的冷却水。泵送装置的进液口与集液装置连通。泵送装置的出液口与第一进液部连通。在本实施例中,集液装置为水箱,泵送装置为循环水泵。上述水箱上设置有带孔的隔板,从壳体上部流下的冷却水可以通过该隔板上的孔进入水箱中。通过循环水泵可以将水箱中的冷却水抽出送到第一液体分布器35中,从而用于后续对第一冷却管组34的冷却,这样可以使冷却水内部循环利用,减少了水的损耗,同时降低了能量消耗。同时,水箱上还设置有补水口和排污口,通过管道上的阀门可以控制补水口向水箱中补水,或者控制排污口将水箱中废水排走。
[0035] 如图5所示,在实施例一的精馏系统中,第一冷凝器30由上至下分为5个区,分别为出风区、液体收集分布区、冷却区、进风区以及储水区。当对第一冷凝器30进行操作时,三种不同的物料混合物分别通过第一进料口341、第二进料口342、第三进料口343进入冷却区的三个冷却盘管组中进行冷却,冷却后的各物流分别通过第一出料口344、第二出料口345、第三出料口346进入后续设备。冷却水由循环水泵从储水区的水箱中抽出送到液体收集分布区的槽盘式液体分布器中,并将冷却水在冷却区上方均匀分布,从而在冷却盘管组的管体上形成连续均匀的薄水膜,利用上述薄水膜的蒸发以强化管内外传热。此外,依靠出风区的轴流风机的动力在冷凝器内形成负压,空气由进风区的进风格栅进入,并自下向上流动与从液体收集分布区流下的冷却水形成逆流,与冷却区产生的水蒸气混合成湿空气,湿空气向上流动进入丝网除雾器除掉部分水后从轴流风机的排风口排入大气。
[0036] 如图3和图7所示,在实施例一的精馏系统中,精馏系统还包括第二冷凝器40。第二冷凝器40包括第二壳体、第二风机组件43、第二冷却管组44、第二液体分布器45以及第三冷却管组46。其中,第二壳体的下部具有第二进风部41,第二壳体的上部具有第二出风部42。第二风机组件43位于第二出风部42处。第二冷却管组44设置在第二壳体内并位于第二进风部41和第二出风部42之间,第二冷却管组44具有第四进料口441和第四出料口442。第二液体分布器45设置在第二壳体内,第二液体分布器45位于第二出风部42与第二冷却管组44之间以使液体在第二冷却管组44上均匀分布。第三冷却管组46设置在第二壳体内并位于第二出风部42与第二液体分布器45之间,第三冷却管组46具有第五进料口461和第五出料口
462,第五出料口462与第四进料口441连通,第五进料口461与第一上出口111连通,第四出料口442与第一回流口114和第二进料口342连通。第二冷凝器40与第一冷凝器30的主要区别在于,第二冷凝器40增设了第三冷却管组46。上述第三冷却管组46为翅片冷却管组。上述结构可以对进入第二冷却管组44的物料进行预冷处理,进一步提高冷凝效果。
[0037] 如图7所示,在实施例一的精馏系统中,第二冷凝器40还包括第二除雾装置47,第二除雾装置47设置在第二壳体内并位于第二出风部42与第二液体分布器45之间。第二除雾装置47为丝网除雾器。第二进风部41为设置在第二壳体下部周向侧壁上的进风格栅。在第二冷凝器40进行工作时,外部空气通过上述进风格栅从下部进入至第二壳体内,并且自下向上流动,第二壳体内的冷却水通过第二液体分布器45均匀向下流动,两者形成逆流。空气与冷却水在第二冷却管组44处蒸发产生的水蒸气混合成湿空气,该湿空气向上流动进入丝网除雾器,并在丝网除雾器的作用下除去部分水分。除去部分水分的空气到达第三冷却管组46处并与其进行换热,实现对进入第二冷却管组44的物料进行预冷处理。最后,换热之后的空气从第二风机组件43排入大气。上述结构可以减少排入大气的空气携带水分,降低了冷却水的损耗,节约了能源。需要说明的是,第二除雾装置47不限于此,在图中未示出的其他实施方式中,第二除雾装置47可以为其他形式的除雾装置。
[0038] 如图7所示,在实施例一的精馏系统中,第二冷凝器40还包括气液分离装置48,气液分离装置48的进口与第四出料口442连通,气液分离装置48的出液口与第一回流口114和第二进料口342连通。在本实施例中,气液分离装置48为气液分离罐。上述结构可以对第四出料口442流出的物料进行进一步气液分离。
[0039] 如图7所示,在实施例一的精馏系统中,第二冷凝器40由上至下分为7个区,分别为出风区、预冷区、液体收集分布区、冷却区、进风区、储水区以及气液分离区。当对第二冷凝器40进行操作时,前置设备产生的蒸汽(如精馏塔塔顶产生的饱和蒸汽)首先进入预冷区的翅片冷却管组进行换热预冷,预冷后的蒸汽再进入冷却区的冷却盘管组完全冷凝和冷却,冷凝冷却后的物流进入气液分离区,并进入气液分离罐。在气液分离罐中气液分离后,不凝气通过气液分离罐的出气口排出,冷凝液通过出液口排入后续设备。冷却水由循环水泵从储水区的水箱中抽出送到液体收集分布区的槽盘式液体分布器中,并将冷却水在冷却区上方均匀分布,从而在冷却盘管组的管体上形成连续均匀的薄水膜,利用上述薄水膜的蒸发以强化管内外传热。此外,依靠出风区的轴流风机的动力在冷凝器内形成负压,空气由进风区的进风格栅进入,并自下向上流动与从液体收集分布区流下的冷却水形成逆流,与冷却区产生的水蒸气混合成湿空气,湿空气向上流动进入丝网除雾器除掉部分水后,到达第三冷却管组46处并与其进行换热,最后从轴流风机的排风口排入大气。
[0040] 如图3所示,在实施例一的精馏系统中,第一再沸器21的第一出液口214与第二精馏塔12的第二回流口124和第一冷凝器30的第三进料口343之间设置有缓冲罐,第一精馏塔11的第一上出口111与第一回流口114和第一冷凝器30的第二进料口342之间同样设置有缓冲罐。
[0041] 如图3所示,在实施例一的精馏系统中,精馏系统的工作流程为:
[0042] 从前面工序来的待精制提纯物料500从第一精馏塔11的中下部第一进口113进入,第一精馏塔11的塔顶蒸汽501进入第二冷凝器40进行冷凝冷却,冷却后的冷凝液502排入缓冲罐后分成两路,一路作为回流液503从第一精馏塔11的顶部进入,另一路作为低沸物504排出。第一精馏塔11的塔釜液体505从第二精馏塔12中上部的第二进口123进入。第二精馏塔12的塔顶蒸汽506进入第一再沸器21壳程用于加热第一精馏塔11的塔釜液体,冷凝后的塔顶蒸汽507进入缓冲罐,从缓冲罐排出的冷凝液508分成两路,一路作为回流液509从第二精馏塔12的顶部进入,另一路作为低沸物510排出。从第二精馏塔12塔釜排出的产品511、上述低沸物504以及上述低沸物510分别从第一冷凝器30的三个冷却盘管组进入进行冷却,冷却后的低沸物512、产品513和低沸物514排入后续工序。其中,待精制提纯物料500可以是二氯二氢硅、三氯氢硅或四氯化硅。
[0043] 如图4所示,实施例二的精馏系统为用于多晶硅精制提纯的第二种流程(即上游精馏塔的塔顶产品作为下游精馏塔的原料),该精馏系统包括第一精馏塔11、第二精馏塔12以及第二再沸器22。其中,第一精馏塔11具有第一上出口111、第一下出口112以及设置在第一上出口111和第一下出口112之间的第一进口113和第一回流口114。第二精馏塔12具有第二上出口121、第二下出口122以及设置在第二上出口121和第二下出口122之间的第二进口123、第二回流口124和第二回气口125。第二再沸器22具有第二进液口221、第二出气口222、第二进气口223以及第二出液口224,第二进液口221与第二下出口122连通,第二出气口222与第二回气口125连通。第二进气口223与第一上出口111连通,第二出液口224与第一回流口114和第二进口123连通。在上述第二种流程中,第一精馏塔11的塔顶产品首先作为第二精馏塔12上的第二再沸器22的热源进行换热,再作为第二精馏塔12的原料通过第二出液口
224、第二进口123进入到第二精馏塔12内,这样可以充分利用精馏系统中的能源,从而有效地降低系统能耗。
[0044] 在实施例二的精馏系统中,第一精馏塔11为规整填料塔或板式塔,理论塔板数的范围为80~100,塔顶操作表压力的范围为0.4MPa~0.8MPa,塔顶操作温度的范围为90℃~115℃,回流量与进料量的质量流率比的范围为6~10。第二精馏塔12为规整填料塔,理论塔板数的范围为100~120,塔顶操作表压力的范围为0.15MPa~0.55MPa,塔顶操作温度的范围为70℃~90℃,回流量与进料量的质量流率比的范围为8~12。第二再沸器22为热虹吸式再沸器,其热源为来自第一精馏塔11的塔顶蒸汽,且要求塔顶蒸汽与第二精馏塔12的塔釜的温差范围为10℃~25℃。
[0045] 如图4所示,在实施例二的精馏系统中,精馏系统还包括第一冷凝器30。本实施例的第一冷凝器30与实施例一的第一冷凝器30的主要区别在于,第二上出口121与第二回流口124连通,第二下出口122与第一进料口341连通,并且第二上出口121与第三进料口343连通,第一下出口112与第二进料口342连通。上述第一冷凝器30的其他结构和工作原理与实施例一的相同,在此不再赘述。
[0046] 如图4所示,在实施例二的精馏系统中,精馏系统还包括第二冷凝器40。本实施例的第二冷凝器40与实施例一的第二冷凝器40的主要区别在于,第五进料口461与第二上出口121连通,第四出料口442与第二回流口124和第三进料口343连通。上述第二冷凝器40还包括气液分离装置48,气液分离装置48的进口与第四出料口442连通,气液分离装置48的出液口与第二回流口124和第三进料口343连通。上述第二冷凝器40的其他结构和工作原理与实施例一的相同,在此不再赘述。
[0047] 如图4所示,在实施例二的精馏系统中,第二再沸器22的第二出液口224与第一精馏塔11的第一回流口114和第二精馏塔12的第二进口123之间还设置有缓冲罐,第二精馏塔12的第二上出口121与第二回流口124和第一冷凝器30的第三进料口343之间同样设置有缓冲罐。
[0048] 如图4所示,在实施例二的精馏系统中,精馏系统的工作流程为:
[0049] 从前面工序来的待精制提纯物料600从第一精馏塔11的中下部第一进口113进入,第一精馏塔11的塔顶蒸汽601进入第二再沸器22壳程用于加热第二精馏塔12的塔釜液体,冷凝后的塔顶蒸汽602进入缓冲罐,从缓冲罐排出的冷凝液603分成两路,一路作为回流液604从第一精馏塔11的顶部进入,另一路冷凝液605从第二精馏塔12中上部的第二进口123进入。第二精馏塔12的塔顶蒸汽606进入第二冷凝器40进行冷凝冷却,冷却后的冷凝液607排入缓冲罐后分成两路,一路作为回流液608从第二精馏塔12的顶部进入,另一路作为低沸物609排出。从第一精馏塔11塔釜排出的高沸物611、从第二精馏塔12塔釜排出的产品610以及上述低沸物609分别从第一冷凝器30的三个冷却盘管组进入进行冷却,冷却后的低沸物
612、产品613和高沸物614排入后续工序。其中,待精制提纯物料600可以是二氯二氢硅、三氯氢硅或四氯化硅。
[0050] 从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
[0051] 本申请的精馏系统应用于多晶硅精制提纯,使连接在多个精馏塔中的一个上的再沸器的热源通过多个精馏塔中的另一个的塔顶产品(例如塔顶蒸汽)提供,这样可以充分利用精馏系统中的能源,从而有效地降低系统能耗。
[0052] 此外,将改进之后的第一冷凝器和第二冷凝器应用于精馏系统中,减少了水的消耗,减少了能耗,并且通过上述第一冷凝器塔顶蒸汽、高沸物、产品和低沸物进行冷凝和冷却,与现有的精馏系统相比,减少能量消耗50%以上。
[0053] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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