本发明涉及到用棉籽或棉子粉作为原料提取棉酚新工艺。 传统提取棉酚的工艺,是取棉籽粉100-200克,加适量石油醚(30°-60℃)浸渍24小时,时加振摇、过滤,用适量石油醚洗涤除去脂肪。再用乙醚浸渍24小时,将乙醚浸出液在35℃以下减压浓缩至20毫升,回收乙醚过滤,加冰醋酸10毫升,放冰箱内8-10小时,用玻璃漏斗过滤,得棉酚-冰醋酸结晶。母液在室温下浓缩,得第二次结晶。将两次结晶溶于20毫升乙醚中,加0.4%亚硫酸钠溶液20毫升,在60℃以下蒸去乙醚,游离棉酚即沉淀析出。过滤,再用乙醚溶解,加0.4%亚硫酸钠溶液再次沉淀棉酚。过滤,沉淀置干燥器中干燥。取出沉淀溶于少量乙醚中,加等体积石油醚(30°-60℃)室温自然挥发去乙醚,再加二倍体积的石油醚,放置过夜、沉淀析出。过滤,用石油醚洗涤,干燥后得淡黄色结晶。本方法采用石油醚浸渍脱脂,用的石油醚较多,且费时和人力,脱脂又不尽,而且用乙醚浸渍提取棉酚在室温下溶解度低,尚有一部分棉酚不能提取,导致产量低,成本高。 本发明目的是要提供一种改进的用棉仁粉提取棉酚新工艺,它工艺简单,用特制的抽提器及在一定的温度下棉酚溶解度增大,提取率高,同时采用真空浓缩,在一定压力下减少了棉酚与空气接触和除去 干扰物质。 下面是发明人的具体提取棉酚工艺过程。 取棉籽仁粉,分别装入串接的蛇球形脂肪抽提器中,用沸点(30°-60℃)石油醚(夏季65℃、冬季70℃)恒温水浴上抽提24小时后,再用无过氧化物乙醚(夏季65℃、冬季70℃)抽提24小时取出,合并乙醚提取液过滤在30℃时用三球KD浓缩仪真空浓缩至60毫升,加冰醋酸30毫升,在冰箱中层放置过夜,析出结晶,过滤,将沉淀物用乙醚溶解,加入1%亚硫酸氢钠溶液、50毫升,在45℃左右挥去乙醚,再过滤,结晶再用乙醚溶解,再加入0.5%亚硫酸氢钠水溶液50毫升,在室温挥去乙醚,过滤将沉淀物置干燥器中干燥过夜,取出再用30毫升乙醚溶解,再加入等体积的石油醚,室温自然挥去乙醚,再加入二倍体积的石油醚,室温过夜,过滤,并用石油醚反复洗涤结晶至流出液无色为止,干燥,得黄色结晶。